Page 42 - 《摩擦学学报》2021年第4期
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第 4 期                      宁可心, 等: 含氢无定型碳摩擦转移膜结构演化规律研究                                       485

                       [15]
            的摩擦系数 . 还有研究表明，不同对偶材料会对a-                          所有试验均重复三次. 每次测试都使用新的对偶球在
            C:H薄膜的摩擦学行为产生不同影响，例如a-C:H薄膜                        不同位置进行摩擦.
            在摩擦过程中很容易在Si N 及SiC对偶球上形成转移                            采用奥林巴斯显微镜观察摩擦后薄膜磨痕和Al O                  3
                                                                                                          2
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            膜，却很难在Al O 对偶球上形成转移膜，但Al O 对                       对偶球上磨斑的表面轮廓. 使用Micro XAM-800型非
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            偶球反而获得了相对较优良的摩擦性能                  [16-18] . 因此，为  接触三维表面轮廓仪(AD Corporation，Massachusetts，
            了进一步揭示a-C:H薄膜在摩擦过程中对偶球上转移                          America)观测摩擦后薄膜上的磨痕，并用公式K=V/(L·N)
            膜的形成及演变对其摩擦性能的影响，本文作者利用                            计算薄膜磨损率(每个磨痕取5个点测量深度及面积并
            磁控溅射设备制备了含氢非晶碳薄膜(a-C:H)，选取                         取其平均值)，其中V为每立方毫米的磨损体积(mm )，
                                                                                                           3
            Al O 作为对偶球，分别在空气(RH 20%±10%)和干燥                    L为摩擦行程(m)，N为法向载荷(N). 采用HR800型拉
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            氮气(N )环境中进行不同时间的摩擦试验，对比两种                          曼光谱仪(HORIBA Jobin-Yvon)分析磨痕及Al O 对
                                                                                                          3
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            气氛下摩擦行为的差异，并采用显微拉曼光谱仪                              偶球上转移膜的变化，光谱测量范围为200~4 000 cm ，
            (Raman)、X射线能量色散谱仪等仪器研究摩擦不同时                        激光源波长532 nm. 利用KEVEX型X射线能量色散谱
            间后，薄膜上的磨痕与转移膜上磨斑的形貌结构演                             仪(EDS)观测分析磨斑的元素组成.

            变，解释摩擦过程中转移膜的行为对a-C:H薄膜摩擦
                                                               2    结果与讨论
            学性能的影响.

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            1    试验部分
                                                                   为了比较不同时间下对偶球上转移膜演化规律，

            1.1    材料及薄膜制备                                     获得不同摩擦时间下摩擦表面转移膜信息，分别开展
                采用多靶中频磁控溅射(MF-PVD)制备a-C:H梯                     了不同气氛下额定时间10、30、60、90、120和180 min
            度薄膜. 以氩气(Ar，99.99%)和甲烷(CH ，99.99%)分                的摩擦试验，图1记录了几组额定时间下的摩擦曲线.
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            别作为溅射气体和反应气体. 选取单晶Si(100)为基底                       图1(a)显示了空气中摩擦系数随时间变化的曲线. 观
            材料，沉积之前先将切割成1.5 cm×1.5 cm的硅片置于                     察发现，a-C:H薄膜在经历1个高摩擦的磨合期后进入
            无水乙醇和石油醚中各超声清洗20 min，放入真空                          稳定状态的低摩擦，平均摩擦系数为0.05，且在一定范
                                   −3
            室，当背底真空达到1.5×10  Pa后，注入高纯氩气并将                      围内保持不变. 但在摩擦174 min时，摩擦系数迅速增
            气压调至0.75 Pa，引入−500 V偏压，清洗20 min，以去                 大至0.5附近，薄膜润滑失效. 图2(b)为干燥N 中摩擦
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            除基底表面的污染物及其他吸附杂质. 同时，为提高                           系数随时间变化的曲线，其表现出了与图1(a)不同的
            膜-基结合强度，防止薄膜脱落，在正式沉积a-C:H薄膜                        磨合行为. 在干燥N 中进行摩擦试验，几乎不存在磨
                                                                                2
            之前先镀1层厚度约200~300 nm的Ti过渡层. 沉积条                     合阶段，a-C:H薄膜在很短的时间内便进入稳态摩擦，
            件如下：沉积温度200 ℃，中频(M.F.)溅射电流4.0 A，                   摩擦系数降低至0.009附近保持稳定，但在摩擦225 min
            占空比60%，沉积时间125 min，具体工艺参数及流程                       时，摩擦系数迅速增大至0.35附近，润滑失效. 通常，
            参见文献[19].                                          薄膜磨合期的摩擦系数和时间长短取决于薄膜粗糙

            1.2    摩擦试验及微观结构表征                                 度和表面氧化物等，磨合期后的稳态摩擦阶段也可以
                选取Al O 作为对偶球，对制备的a-C:H薄膜分别                     通过平滑表面粗糙度和在对偶球上形成低摩擦的碳
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            在大气(20 ℃，相对湿度RH 20%±10%)和干燥氮气氛                     质转移膜来解释 . 因此a-C:H薄膜在氮气中摩擦磨
            围中使用标准CSM球-盘摩擦试验机进行线性往复摩                           合期更短且摩擦系数更低，可能是由N 中摩擦比空气
                                                                                                2
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            擦试验，观察摩擦10、30、60、90、120和180 min以及磨                 中摩擦在对偶球上形成转移膜的速度更快引起的 .
            穿时的磨痕及磨斑. 摩擦条件为法向载荷10 N，频率6 Hz，                    图2所示为不同时间下磨痕的磨损深度及磨损率，可
            磨损轨迹长5 mm. 在氮气气氛中进行摩擦时，试验开                         以看到，在干燥N 气氛下摩擦相同的时间，磨痕的磨
                                                                              2
            始之前，先向摩擦机内通入相对较高流量的质量分数                            损深度以及磨损率均远远低于空气中的. 结合图1可
            为99.999%的氮气气体吹扫20 min，排除腔室内的空                      知，N 气氛可以极大地降低a-C:H薄膜的磨损率并增
                                                                    2
            气，直到相对湿度稳定在10%以下，默认摩擦机内残                           加磨损寿命.

            留的空气不影响试验结果. 然后将气流调低以在腔室                           2.2    磨痕及磨斑形貌结构分析
            内维持正压，避免湿空气回流. 为保证数据的准确性，                              拉曼(Raman)光谱是用于表征碳材料键合结构最
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