Page 76 - 《渔业研究》2026年第3期

第 3 期 齐 贺： 液相色谱−串联质谱法同时检测水产养殖用投入品中 3 种酰胺醇类药物残留量 369

表 5 方法准确度及精密度测定结果

Tab. 5 Method accuracy and precision measurement results
目标物 加标浓度/（μg/kg） 平均回收率/% 日内精密度 RSD/% 日间精密度 RSD/%
Targets Spiked concentration Average recovery rate Intra-day precision RSD Inter-day precision RSD
氯霉素 CAP 1.00，2.50，5.00 98.0，101，99.8 2.94，1.68，1.58 3.62，2.41，2.03
甲砜霉素 TAP 1.00，2.50，5.00 99.2，104，104 4.13，1.63，1.54 4.85，2.27，2.11
氟苯尼考 FF 1.00，2.50，5.00 109，108，104 4.13，1.15，1.91 5.02，1.88，2.56

3 实际样品的测定 4 结论

随机在福建沿海水产养殖现场抽取水产养殖用 本研究建立了水产养殖用投入品中 CAP、TAP、
投入品样品，共 24 批次，样品分别来自福安市下 FF 残留量的高效液相色谱−串联质谱检测方法。通
白石镇藟尾村、福鼎市沙珵镇、霞浦县溪南镇长腰 过对前处理及分析条件的优化，确保了方法的科学
岛海区、霞浦县盘前海域、霞浦县东冲海域、宁德 性和可靠性。结果表明，该方法在 0.50~20.0 ng/mL
市蕉城区大湾海域和罗源县鉴江海域。按投入品种 的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.999，
类（兽药、饲料和饲料添加剂）分类，24 批次样 能够精准地对目标药物进行定量分析。检出限为
品包含饲料样品 15 批次，饲料添加剂样品 7 批 0.043~0.088 μg/kg，定量限为 0.14~0.29 μg/kg，具
次，兽药样品 1 批次，非规范投入品样品 1 批次。 备高灵敏度，可有效检测出痕量的酰胺醇类药物残

24 批次样品中，12 批次样品有提供生产许可证和 留。日内精密度 RSD 为 1.15%~4.13%，日间精密
产品标准编号；1 批次样品具有生产许可证号和批 度 RSD 为 1.88%~5.02%，显示出良好的重复性。加
次文号；样品 7 仅有生产许可证；样品 22 只提供 标回收率在 98.0%~109% 之间，体现了较高的准确
产品标准编号；其余 9 批次样品无生产许可证、批 度。本方法的检出限和定量限与国家标准及多数研
次文号和产品标准编号等信息，属于非规范投入品。 究处于同一量级，在复杂投入品基质中仍保持稳定
为避免样品中待测化合物浓度高对三重四极杆 的回收率和适用性。综上所述，本研究构建的酰胺
质谱仪造成污染，样品中酰胺醇类化合物先用乙酸 醇类药物残留量检测方法适合大批量监管筛查，可
乙酯提取，在稀释一定倍数后，再对样品进行筛 被用于水产养殖用投入品中 CAP、TAP、FF 残留
查，初步确定待测物的种类。24 批次样品均采用 的准确检测。
本方法对 CAP、TAP、FF 三种酰胺醇类化合物进 对 24 批次水产养殖用投入品的实际检测中，
行测定，每个样品均进行平行测定，并通过加标样
CAP 和 TAP 均未检出，7 批次样品检出 FF，检出
对监测结果进行质量控制。结果显示，24 批次样
值介于 3.58~10.6 μg/kg 之间。检测结果表明部分投
品均未检出 CAP 和 TAP 两种物质；7 批次样品检 入品存在 FF 残留，需要加强源头管控。
出 FF，检出值介于 3.58~10.6 μg/kg 之间，日内精
密度 RSD 分别为 0.88%、1.88%、1.21%、0.48%、
参考文献（References） ：
2.51%、1.07% 和 2.83%，测定结果的精密度良好。
［ 1 ］ 中华人民共和国农业农村部. 农业农村部：实施水产
加标样品的测定结果见表 6，3 种酰胺醇类化合物
养殖用投入品使用白名单制度工作规范 [J]. 水产科
的加标浓度均为 2.50 μg/kg，加标回收率在 82.8%~
技情报，2021，48（4） ：237.
110% 之间。
Ministry of Agriculture and Rural Affairs of the People’s
表 6 水产养殖用投入品中质控样品测定结果 Republic of China. Ministry of Agriculture and Rural Af-
Tab. 6 Results of quality control samples in aquaculture fairs of the People’s Republic of China: work specifica-
inputs
tions for the implementation of the whitelist system for
化合物名 添加浓度/（μg/kg） 加标回收率/% the use of inputs in aquaculture[J]. Fisheries Science &
Compound name Additive concentration Spiked recovery rate
Technology Information, 2021, 48(4): 237.
氯霉素 CAP 2.50 84.4~99.2
［ 2 ］ 陈昌福，陈辉. 我国水产用“非药品”问题分析及管理
甲砜霉素 TAP 2.50 82.8~106
建议 [J]. 中国水产，2018（6） ：99 − 100.
氟苯尼考 FF 2.50 88.0~110
Chen C F, Chen H. Analysis of the problems of “non-