Page 75 - 《渔业研究》2026年第3期

368 渔 业 研 究 第 48 卷

合提取率方面具有明显优势，因此被确定为本方法 回收率均达到 90% 以上，显著优于 HLB。同时，C 18
的最优提取剂。 柱净化的样品谱图信噪比（S/N）较 HLB 柱高，基

8
甲醇 Methanol 乙腈 Acetonitrile 质干扰更少。因此，本方法采用 C 柱固相萃取柱
120 1
乙酸乙酯 Ethyl acetate
对样品进行净化处理。
100
120 CAP TAP FF
80
平均回收率/% Average recovery rate 60 100
80
40

20 平均回收率/% Average recovery rate 60
40
0
CAP TAP FF 20
组分
Analytes 0
HLB ALN C 18
图 2 不同提取溶剂对目标化合物回收率的影响 萃取柱
Extraction columns
Fig. 2 Effect of different extraction solvents on the
图 3 不同萃取柱对目标化合物回收率的影响
recovery rate of target compounds

Fig. 3 Effect of different extraction columns on the
由于酰胺醇类药物中含有羟基（−OH） ，在弱
recovery rate of target compounds
碱性条件下，羟基部分去质子化，这种状态下酰胺
2.3 标准曲线、线性范围、检出限和定量限
醇类药物稳定性更强、更易溶于中等极性的乙酸乙
准确量取适量 CAP、TAP、FF 中间浓度混合
酯，有机相中的分配系数更高，从而提升其提取效 标准溶液，用初始流动相配制混合标准浓度系列，
率。因此确定本方法采用 100∶3（V/V）的乙酸乙 分别为 0.50、1.00、2.00、5.00、10.0 和 20.0 ng/mL。
酯−氨水作为提取剂。提取液用氮气吹干，残渣以 其中，内标浓度均为 5.00 ng/mL。各组分浓度与其
正已烷液液分配除脂。 色谱峰面积比呈良好的线性关系，线性相关系数均
本方法采用固相萃取的方式进行净化，分别比 大于 0.999。分别以 3 倍信噪比（S/N）计算检出限
较了 HLB 固相萃取柱、ALN 固相萃取柱、C 固 （Limit of detection，LOD） 、以 10 倍信噪比（S/N）
8
1
相萃取柱对 CAP、TAP、FF 的净化效果和回收率 计算定量限（Limit of quantification，LOQ） ，结果
（图 3） 。结果表明，HLB 固相萃取柱对 FF 和 TAP 表明，3 种酰胺醇类药物线性关系良好，线性相关
的保留效果较差，回收率分别为 35.2% 和 78.6%； 系数均大于 0.995 0，说明该方法适用于定量分
C 柱对 3 种酰胺醇类药物的净化效果较好，平均 析，具体数值见表 4。
8
1

表 4 CAP、TAP、FF 线性关系、方法检出限和定量限
Tab. 4 Linearity, method detection limit and quantification limit of chloramphenicol, thiamphenicol and florfenicol
目标物 浓度范围/（ng/mL） 线性方程 相关系数 检出限/（μg/kg） 定量限/（μg/kg）
Targets Concentration range Linear equations Correlation coefficient LOD LOQ
氯霉素 CAP 0.50~20.0 y=1.113 83x−0.003 52 0.999 87 0.065 0.22
甲砜霉素 TAP 0.50~20.0 y=0.944 24x+0.055 28 0.999 32 0.088 0.29
氟苯尼考 FF 0.50~20.0 y=0.832 42x+0.098 83 0.999 43 0.043 0.14

2.4 方法准确度和精密度 不同的加标浓度下，样品的回收率均在 98.0%~
以实际采集的水产养殖用投入品为研究对象， 109% 之间，日内精密度 RSD 为 1.15%~4.13%（n=
在不同日期、相同实验条件下，分别以低、中、高 8） ，日间精密度 RSD 为 1.88%~5.02%（总 n=24） 。
3 个添加水平（1.00、2.50、5.00 μg/kg）进行加标回 从实验结果可以看出，该方法的准确度和精密度满
收实验，每个浓度水平同一天内做 8 个平行实验， 足水产养殖用投入品酰胺醇类药物残留量检测的
考察方法的准确度及精密度，测定结果见表 5。在 要求。