Page 113 - 《渔业研究》2026年第2期

256 渔 业 研 究 第 48 卷

检测的准确度。 取阴性贝类样本（太平洋牡蛎、 1.2.7 快检方法的应用及相关性分析
缢蛏、菲律宾蛤仔）各 15 份，分别添加 200、 依据 CLSI EP09-A3 指南 [27] ，从福建省水产品
400、800 µg/kg 三种浓度水平的 OA 标准品，3 种 市场随机采集太平洋牡蛎、缢蛏、菲律宾蛤仔、
贝类样品每种浓度各添加 5 份。通过测定回收率和 三角贝（Macridiscus aequilatera） 、栉孔扇贝（Azu-
变异系数，分析快速检测卡准确度和精密度。 mapecten farreri） 、翡翠贻贝（Perna viridis ） 、美
1.2.6 假阳性和假阴性分析 洲帘蛤（Mercenaria mercenaria）等多种贝类样品
选太平洋牡蛎、缢蛏及菲律宾蛤仔各 50 份， 20 份，随机添加 OA 标准品，分别用快速检测卡
其中编号 1~40 为阴性样品，编号 41~50 为 50 µg/kg 与 GB 5009.212—2016 中 LC-MS/MS [25] 进行检测
的加标样品。采用 1.2.3 的样品测试分析方法对 并比对，分析快速检测卡的实际应用效果。
3 种贝类共 150 份样品进行假阳性率评估。 LC-MS/MS：色谱条件为 ZORBAX Eclipse Plus
选太平洋牡蛎、缢蛏及菲律宾蛤仔各 50 份， C18 柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm） ，柱温 40 ℃，
每种贝类有 40 份加标至 200 μg/kg、10 份贝类加标 流速 0.3 mL/min，梯度洗脱（乙腈/2 mmol/L 甲酸
至 400 μg/kg，采用 1.2.3 的样品测试分析方法对 铵水溶液） ；质谱条件为 ESI−模式，毛细管电压
3 种贝类共 150 份样品进行假阴性率评估。 3.5 kV，干燥气温度 325 ℃，碰撞能量 25 eV，质
对荧光读卡仪的判定阈值进行设定，检测数值 谱的多反应监测参数设定如表 1 所示。

<100 µg/kg（法规限量的 62.5%）为阴性，≥100 µg/kg 采用线性回归分析评估 2 种方法的相关性，采
为阳性。 用 Kappa 分析评估 2 种方法的一致性。

表 1 冈田酸的多反应监测的优化参数
Tab. 1 Optimization parameters for multiple reaction monitoring of OA
样品 定性离子对 定量离子对 去簇电压 碰撞能量
Sample Qualitative ion pair Quantitative ion pair De-cluster voltage Collision energy
冈田酸 803.5>255.1 803.5>255.1 −150 −66
OA 803.5>112.9 −150 −92

2 结果与讨论 0.03~0.08，批间系数为 0.07；800 µg/kg 的加标样

品回收率为 85.7%~111.3%，批内变异系数为 0.03~
2.1 LOD 和 LOQ 分析
0.10，批间系数为 0.06。
依据 1.2.3 的实验方法，对空白样品测试分析
结果如表 2 所示，显示数值单位为 1。由表 2 数据 表 2 快速检测卡的检测限和定量限测试分析结果
Tab. 2 Analysis LOD and LOQ of rapid
表 明 ， 三 批 次 快 速 检 测 卡 的 LOD 值 为 76.71~
detection card μg/kg
88.28 μg/kg， 平 均 值 为 81.22 μg/kg。 LOQ 值 为
175.48~200.00 μg/kg，平均值为 191.05 μg/kg。三 样本编号 试剂批号 Reagent batch number
Sample number
25240501 25240601 25240602
批次 LOQ 的平均相对标准偏差（Relative standard
1 56.23 66.02 30.24
deviation，RSD）为 8.2%，表明该方法在不同生产 2 56.20 26.20 20.52
批次间具有良好的一致性。根据 GB 5009.212— 3 43.50 33.50 42.12

2016 对贝类毒素的限量要求（OA≤160 μg/kg） [25] ， 4 21.72 21.72 17.24
本检测体系的灵敏度完全满足实际检测需求。 5 46.50 26.50 29.78
2.2 准确度和精密度 6 24.32 24.32 11.36
7 56.25 36.25 19.64
采用快速检测卡测试太平洋牡蛎、缢蛏及菲律
8 50.26 50.26 5.62
宾蛤仔 3 种贝类中 OA 的准确度和精密度，结果如
9 36.50 36.50 36.04
表 3~表 5 所示。 10 12.56 22.56 64.20
由表 3 数据表明，太平洋牡蛎样品中，200 µg/kg 平均值 AV 40.40 34.38 27.68
的加标样品回收率为 84.8%~112.0%，批内变异系 标准差 SD 15.96 14.11 17.00
数为 0.04~0.11，批间系数为 0.07；400 µg/kg 的加 检测限 LOD 88.28 76.71 78.68
标样品回收率为 84.0%~105.0%，批内变异系数为 定量限 LOQ 200.00 175.48 197.68