Page 40 - 《摩擦学学报》2021年第5期
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第 5 期             胡汉军, 等: 原子氧对非平衡磁控溅射MoS 2 -Ti复合薄膜真空摩擦学性能的影响                                 629

            SEM照片,照片显示薄膜具有明显的柱状和簇状微观                           几十至几百纳米之间,这与图1的柱状晶断面结构一
            组织结构. 如相关文献报道,MoS 在边缘方向的生长                         致. 图2(b)表明原子氧对整个表面具有显著的侵蚀作
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            速率要明显大于沿基面方向,导致了柱状晶结构的出                            用,形成“绒毯”状显微形貌.
            现 [12-13] . 与疏松、多孔的MoS 薄膜不同,掺杂Ti元素后                    表2列出了薄膜表面的粗糙度对比结果(R 表示高
                                                                                                      a
                                    2
            薄膜的致密度显著提高. Ti作为过渡层不仅提升了                           度方面的平均粗糙度,R 和△q表示形状方面的轮廓
                                                                                    q
            MoS 与基底的附着力,而且在与MoS 复合后提升了                         粗糙度). 虽然原子氧只是轻微降低了表面的R 值,但
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                2
                                                                                                       a
            薄膜的抗氧化性能        [14-15] .                          却造成了R 值的明显下降. R 为表面轮廓均方根值,
                                                                                        q
                                                                         q

            2.2    薄膜表面显微特征                                    其值下降表明了表面轮廓离散程度的减小,也就是说
                图2是薄膜表面显微形貌[图2(a)辐照前,图2(b)辐                    原子氧可能对表面尖峰、凸起等局部区域侵蚀速率更
            照后]. 图2(a)表明薄膜具有多晶结构,晶粒尺寸介于                        快,弱化了表面凹凸不平的程度.


               (a)                                                (b)











                                                   1 μm                                              1 μm


                             Fig. 2  Micro topography of surface: (a) before AO irradiation; (b) after AO irradiation
                                       图 2  表面微观形态:(a)原子氧辐照前; (b)原子氧辐照后


                 表 2  原子氧辐照前和辐照后的薄膜表面粗糙度                       旋分裂双峰,主要由少量的Ti O 和大量的TiO 组成,
                                                                                                       2
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                                                                                         2
             Table 2  Surface roughness of the samples before and after  表明掺杂的Ti可在表面形成致密的TiO ,提升薄膜的
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                             AO irradiation
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                   Specimen      R a /nm  R q /nm  △q/(°)                             2-
                                                               是在531 eV左右归属于SO 、Ti O  (x=1~2,y=2~3)、
               Before AO irradiation  51.4  68.6    2.95                              4   x  y
                                                               Mo O  (x=1,y=2~3)的组团和在532.5 eV左右归属于
               After AO irradiation  50.2  64.3     2.58          x  y
                                                               H O、碳氧基团的组团.
                                                                2
            2.3    化学组成分析                                          图4所示为原子氧辐照后薄膜表面元素的XPS精
                图3所示为原子氧辐照前薄膜表面元素的XPS精                         细谱,图中采用C1s 284.8 eV进行峰位校准,结果如图4(a)
            细谱(采用高斯-洛伦滋函数进行分峰处理,高斯占比                           所示. 与图3中谱图不同,原子氧造成表面的部分
            不低于80%, 采谱时同时开电子中和和离子中和,背                          MoS 被氧化成MoO ,如图4(c)所示,全部的MoO 和
                                                                   2
                                                                                3
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            景扣除采用Shirley方法,采取了C1s和N1s的谱图,并                     Ti O 分别被氧化成了MoO 和TiO ,分别如图4(c)和
                                                                                             2
                                                                                       3
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            用C1s 284.8 eV进行峰位校准). 图3(a)是C1s的谱峰,                (e)所示. 相应地,在原子氧的作用下薄膜表面MoS 与
                                                                                                          2
            主要来自于表面的污染碳;在图3(b)中,400 eV左右是                      O原子和H O分子发生了显著的化学反应,而生成了
                                                                        2
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            N1s的谱峰,395 eV是Mo3p 自旋分裂峰;在图3(c)                    大量的SO  ,如图4(d)所示. 此外,图4(b)中400 eV处
                                                                        4
                                     3/2
            中,Mo的化学态是MoS 、MoO 和MoO 的混合,表明                      和图4(f)中531 eV处的峰强和峰宽增大,均归因于表
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            薄膜表面已经发生了局部氧化,但其中MoS 的占比明                          面元素失电子被氧化而导致的结果.
                                                 2
            显偏多,仍然可以起到良好的润滑作用(226.48 eV的                           表3所示为原子氧辐照前和辐照后不同化学态的
            矮峰属于S2s峰);图3(d)是S2p的谱峰,主要归属于                       原子占比,表现出原子氧造成表面O含量和高价S含量
            MoS 中的S,另外在169 eV左右出现的矮峰来源于MoS               2     的显著增高,以及S元素总含量的降低(从11.81%到
                2
                                         2-
            与氧或H O分子反应生成的SO ;图3(e)是Ti2p的自                      5.84%). 推测原因认为:在原子氧辐照过程中,高能原
                    2
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