Page 32 - 《真空与低温》2025年第5期
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周 敏等:基底偏压对        TiAlN  涂层微观结构及摩擦学性能影响                            571


               1.2 涂层的表征与测试                                     压制备的涂层中         N  元素含量均在       50%  以上,这得
                  试 验 采 用 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜(Navo              益于电弧离子镀技术的高离化率。带电粒子在电
              NanoSEM450)对涂层的表面、截面形貌以及磨痕                        场的作用下获得较高的动能,从靶材到基体的运动
              形貌进行表征,同时使用             EDS  分析材料表面的元             过程中还促进了         N 2 的激发和电离。因此,金属元
              素含量。使用        Taylor Hobson®CCI 3D  光学轮廓仪         素的氮化得到保障 。对于涂层中金属元素,Al
                                                                                  [15]
              进行磨损轨迹的形态观察和横截面测量。使用                              与  Ti 元素含量比值与靶材比值不一致,这有两方

              X  射线衍射仪(XRD,Bruker D8 ADVANCE)来表征                面的原因:一方面,与           Al 相比,Ti 具有更高的原子
              涂 层 的 物 相 结 构, 设 备 使 用       CuKα  射 线 (40 kV,    质量,这意味着        Ti 元素在沉积过程中与气体原子
              40 mA),扫描范围为       30°至  80°,扫描速率为      5°/min。
                                                                碰撞的偏转较小,因此            Ti 可以更有效地掺入涂层
              采用   MML  公 司 纳 米 压 痕 仪     NanoTest Vantage 和
                                                                中;另一方面,Ti 的活性更高,更容易被氮化,因此
              Berkovich 金刚石玻氏压头进行试验,设定载荷为
                                                                涂层中    Ti 的含量高于       Al [16-17] 。图  2(b)显示了  Al
              10 mN,三棱锥压头的面间夹角为               120°,压头钝圆
                                                                在金属元素中的占比,Al/(Ti+Al)均低于               0.5,Al 均
              半径为    100 nm,杨氏模量为       1 141 GPa。结合力测
                                                                                          [18]
                                                                未超过在     TiN  中的固溶极限 。
              试采用洛氏压痕仪,测试加载为                60 kg,使用光学显
              微镜观察并拍摄压痕形貌。采用                  Aotonpaar TRB 3
                                                                                表 1 摩擦磨损参数
              球盘摩擦试验机,试验过程选用直径为                   6.35 mm  的
                                                                             Tab. 1 Friction parameter
              Al 2 O 3 球作为摩擦副,载荷为       5 N,摩擦半径为      5 mm,
                                                                          试验参数                     数值
              转速为    200 r/min,详细摩擦测试参数如表           1 所列。
                                                                           载荷/N                     5
               2 结果与讨论                                                   摩擦半径/mm                    5
                  图  2(a)为不同偏压下       TiAlN  涂层成分变化图。                   转速/(r/min)                 200
              不同偏压制备的涂层中均有较低含氧量(低于                      4%),             摩擦时间/min                   15
                                                                         环境温度/℃                    25±5
              这可能是因为沉积室中还有少量                 O 2 残留。不同偏

                                                                     0.50

                       100
                                                             O
                                                             N       0.48
                        80                                   Al
                      原子百分比/%  60  53.10%  54.27%  53.49%           Al/(Al+Ti)  0.46
                                                             Ti

                                                                     0.44
                        40
                        20   19.31%    18.63%     19.21%             0.42
                             24.46%    24.05%     24.01%
                         0
                              −50       −100      −150               0.40   −50       −100       −150
                                       偏压/V                                          偏压/V
                            (a)不同偏压下 TiAlN 涂层成分变化                         (b)不同偏压下 Al 在金属元素中占比

                                               图  2 不同偏压下    TiAlN  涂层成分变化
                                  Fig. 2 Composition changes of TiAlN coatings under different biases voltage

                  图  3 为不同偏压下沉积的           TiAlN  涂层表面形         存在。然而在沉积的过程中,高能带电粒子会将部
              貌图,不同偏压沉积的涂层表面均出现大颗粒,这                            分结合较差的大颗粒轰击至脱落,大颗粒脱落后则

              是电弧离子镀常见的表面形态。原因是在电弧沉                             形成孔洞。图        4 为不同偏压下沉积的           TiAlN  涂层
              积时,电弧在靶面“跑动”的过程中会使靶材形成                            截面形貌图。由图可得涂层表现为柱状生长结构,
              局部熔融池,部分靶材元素会以熔融态“大液滴”                            且随着基体偏压的提高,涂层组织结构更加致密。
              的形式到达基体表面,最终凝结,以大颗粒的形式                            另外,涂层厚度也受基体偏压影响:当偏压为−50 V
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