Page 16 - 摩擦学学报2025年第5期
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650                                    摩擦学学报(中英文)                                        第 45 卷


                                                     表 2    摩擦测试参数
                                           Table 2    Detailed parameters of friction tests
                Full amplitude  Normal load  Sliding frequency  Sliding distance  Counterpart (diameter)  Temperature
                  5 mm           5 N             5 Hz            200 m          Al 2 O 3  (6 mm)  25.0±2.5 ℃


                                               表 3    模拟油田产出水的化学组成
                                  Table 3    Chemical composition of simulated oilfield produced water
                    Chemical          NaHCO 3      MgSO 4       CaCl 2      NaCl        K 2 SO 4    Na 2 SO 4
                Concentration/(mg/L)   2 900        37.5         105        7 300        7           4 880

                                 V     A×l
                           W =       =                  (1)    形貌,均匀致密,与采用SEM观察到的表面形貌一致.
                                L× D   L× D
                                                               进一步基于2D和3D形貌,获得了涂层粗糙度相关的
            其中,W为涂层的磨损率;V为磨损体积;L为法向载
                                                               参数,包括面平均粗糙度(R )、根均方粗糙度(R )和最
            荷;D为滑动距离;A为磨痕的横截面积;l为磨痕长度.                                                a                q
            为进一步理解上述涂层在模拟油田产出水环境中                              大粗糙度(R    max ),分别如图2(b)、(c)和(d)所示. 总体而
                                                               言,涂层面平均粗糙度R  (0.97~2.00 nm)和根均方粗
            的摩擦机制,采用光学显微镜(AXIO Lab. A1, ZEISS,                                      a
                                                               糙度R  (1.23~2.48 nm)均在很小的范围内变化,且保
            Germany)和三维轮廓仪(MicroXAM-800, KLA-Tencor,                q
            USA)获取摩擦测试后磨痕和磨斑的表面形貌;同时采                          持在1个较低的水平,表明沉积的Si/N-DLC涂层具有

            用Raman光谱仪和微区XPS (ESCALAB 250Xi, Thermo             纳米级光滑表面,有助于缩短摩擦跑合期并实现低摩
            Scientific, USA)进一步表征了涂层摩擦测试前后结构                   擦. 值得注意的是,随着SiH /N 流量比的减小,涂层
                                                                                          2
                                                                                       4
            的转变情况,其中微区XPS测试采用“采谱+刻蚀+采                          粗糙度整体上呈现1个缓慢上升的趋势,主要归因于N
            谱”模式,测试区域大小在50~100 μm之间;最后,采用                      和Si掺杂对涂层结构的影响. 具体而言,N掺杂会促进
                                                                                                        [35]
                                                                 2
            能量色散谱(EDS, Xplore 30, Oxford, UK)和FESEM获           sp -C团簇的形成    [33-34] ,从而使得涂层粗糙度增加 ,而
                                                                             3
                                                                                                 2
            取了摩擦测试后磨斑表面的化学成分和分布,分析摩                            Si掺杂有助于sp -C结构的形成(破坏sp 环结构)               [36-37] ,
            擦过程中摩擦界面的物质转移.                                     降低其粗糙度. 因此,随着SiH /N 流量比的减小(即
                                                                                             2
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                                                               N含量增加和Si含量减少),涂层粗糙度呈现缓慢增加
            2    结果与讨论                                         趋势,而SiH /N 流量比对涂层微观结构的影响将在后
                                                                         4  2
            2.1    Si/N-DLC的微观结构                               续进行详细的讨论.
                首先对在不同SiH /N 流量比条件下沉积的Si/N-                        进一步采集了上述不同SiH /N 流量比条件下沉
                                                                                             2
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            DLC涂层的表面和横截面形貌进行表征,结果如图1                           积的Si/N-DLC涂层的Raman光谱,考察涂层结构对于
            所示. 所制备的Si/N-DLC涂层展现出典型的团簇状形                       SiH /N 流量比的依耐性. 如图3(a~c)所示,在所有的
                                                                     2
                                                                  4
            貌,团簇分布和尺寸均匀,表面光滑且涂层并未展现                            Raman光谱中均能观察到1个不对称的宽峰,其波数范
                                                                                –1
            出明显的微观缺陷,在钢基底上获得了具有高质量形                            围为1 000~1 700 cm ,对应非晶碳结构的典型特征峰.
            貌特征DLC涂层. 此外,界面附着力和薄膜厚度是影                          按照前人研究      [34, 38] ,上述宽峰可被分解为2个Gaussian
                                                                                     –1
                                                                                                      –1
            响Si/N-DLC涂层在腐蚀环境下的使役行为和性能的                         峰,分别是D峰(~1 360 cm )和G峰(~1 580 cm ),并且
            关键因素. 因此,图1也同样给出了Si/N-DLC涂层的横                      G峰位置、I /I 比值和FWHM  (G峰半高宽)可以反映
                                                                                        G
                                                                        D G
            截面形貌的SEM照片. 不同SiH /N 流量比条件下沉积                      涂层结构信息. 如图3(d~f)所示,随着SiH /N 流量比的
                                         2
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                                                                                                    2
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            的Si/N-DLC薄膜表现出类似的横截面形貌,均匀且致                        减小,G峰位置(1 519.2~1 544.3 cm )和I /I 比值(0.430~
                                                                                               D G
            密. 此外,涂层与基底界面处并没有观察到明显的裂                           0.658)逐渐升高,而FWHM 却展现出相反的变化趋
                                                                                      G
            纹和分层现象,展现出可靠的附着力. 涂层厚度分布在                          势,其值从180.7 cm 降低到169.3 cm ,表明涂层结
                                                                                                –1
                                                                                –1
            2.10~2.57 μm范围内,避免了厚度对性能产生的影响.                     构向更为有序的状态转变(石墨化转变). 进一步分析
                图2所示为不同SiH /N 流量比条件下沉积的Si/                     导致石墨化转变的主要原因,N元素的引入会促进
                                    2
                                 4
                                                                                                        2
                                                                                     2
            N-DLC涂层的2D、3D形貌和对应的粗糙度. 如图2(a)                     DLC涂层中形成更多的sp -C位点,并且会诱导sp -C结
            所示,所有的Si/N-DLC薄膜均呈现典型的团簇状表面                        构从直链转变为芳香环,进而使涂层转变为更有序的
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