Page 15 - 摩擦学学报2025年第5期
P. 15
第 5 期 冯海燕, 等: 油田环境下Si/N-DLC涂层的摩擦磨损行为及润滑机理 649
1 试验部分 间分别为10 nm和50 s. 为了更准确反映上述Si/N-DLC
涂层的微观结构和结合状态,进一步采用拉曼光谱
1.1 Si/N-DLC 涂层的沉积
仪(InVia Microscope, RENISHAW, UK)采集涂层的
以油田环境(腐蚀与磨损)下开采设施及关键部件
Raman光谱,激光激发波长为532 nm. 采用通过场发射
常用材质316L不锈钢(316L SS)和硅片作为基底,采用
扫描电子显微镜(FESEM, Sigma 300, ZEISS, Germany)
[26]
在作者之前研究中所述的平板阴极PECVD技术 ,通
观察上述Si/N-DLC涂层的表面和横截面形貌,并确定
过调控SiH 和N 前驱体的流量比沉积了一系列的
4
2
涂层厚度. 采用原子力显微镜(AFM, Dimension ICON,
Si/N-DLC涂层. 首先,为去除表面的污染物(油污),在
BRUKER, Germany)获取Si/N-DLC涂层的3D、2D形貌
沉积之前,基底需在石油醚、丙酮和无水乙醇溶液中
及对应的粗糙度,包括面平均粗糙度(R )、根均方粗糙
依次清洗20 min,在氮气气氛中干燥后固定在样品架 a
度(R )和最大粗糙度(R max ). 为了方便分析且更准确反
q
–3
上并转移到真空腔室;其次,获取3×10 Pa背底真空
映SiH /N 流量比对涂层微观结构的影响,上述微观结
2
4
后,在氩气气氛(2.5 Pa)中,对样品施加高的直流负偏
构表征所采用的Si/N-DLC涂层样品均是沉积在硅片
压(−8.0 kV),实现基底表面清洗和预热;第三,在氩
上的,而后续的性能测试均采用316L不锈钢作为基底.
气[100 sccm (标准立方厘米每分钟)]和SiH (10% SiH +
4
1.3 Si/N-DLC涂层的力学性能测试
4
90% 氩气,体积分数,50 sccm)的混合气氛下,将真空
用配备Berkovich金刚石压头的纳米压痕仪(TTX-
度维持在2.9 Pa,采用等离子浸没离子注入技术在基底
NHT2, Anton Paar, Austria)对不同SiH /N 流量比条件
4
2
表面沉积过渡层以增强膜基界面结合,过渡层包含非
下沉积的Si/N-DLC涂层的力学性能进行测量. 通常,
[27]
晶Fe-Si-O层和非晶Si层 ;最后,在氩气、N 、SiH 和 为了避免基底的影响,力学性能测试的压入深度约为
2
4
C H 的混合气氛中,利用低压直流脉冲电源(偏压为 涂层厚度的1/10,因此,基于涂层厚度,采用深度控制
2
2
−0.9 kV、频率为1.5 kHz、占空比为30%)在不同SiH /N 2 模式,最大压入深度为240 nm. 上述涂层与316L SS基
4
流量比条件下沉积Si/N-DLC涂层,值得注意的是,为了
底的结合力则进一步通过划痕仪(RST3, Anton Paar,
保持沉积过程中沉积压强恒定,SiH 和N 气流量之和 Austria)进行测量,具体的测试参数如下:最大法向载荷
4
2
控制在100 sccm,按照SiH 和N 气流量依次将其命名为 为30 N,加载/卸载速率均为29 N/min,划痕长度为5 mm.
4
2
Si 100 /N (硅掺杂DLC涂层,Si-DLC)、Si /N 、Si /N 、 1.4 Si/N-DLC涂层的摩擦学性能测试与摩擦界面
20
40
60
0
80
Si /N 、Si /N 和Si /N 100 (氮掺杂DLC涂层,N-DLC), 结构表征
60
40
0
80
20
以便于后续分析,上述Si/N-DLC涂层的详细的沉积参 采用线性往复模式摩擦磨损试验机(TRN 0204015,
数列于表1中. Anton Paar, Switzerland)对不同SiH /N 流量比条件下
4
2
1.2 Si/N-DLC涂层的微观结构表征 沉积的Si/N-DLC涂层在模拟油田产出水环境中的摩
采用X射线光电子能谱(XPS, ESCALAB 250Xi, 擦学行为进行评估,摩擦磨损测试参数列于表2中,模
Thermo Scientific, USA)对上述不同SiH /N 流量比条 拟油田产出水的化学组成列于表3中 [28-29] ,并且将其pH
4
2
件下沉积的Si/N-DLC涂层的元素组成进行分析,为避 调节为4.2 [30-31] . 为了减小测试带来的误差,每种涂层
免表层氧化对于涂层成分的影响,本研究中采用了“刻 的摩擦测试均重复3次. 采用式(1)所示的Archard磨损
[32]
蚀+采谱”的方式进行XPS表征,其中刻蚀深度和时 方程 对涂层的磨损率进行评估.
表 1 Si/N-DLC涂层的沉积参数
Table 1 Deposition parameters of the Si/N-DLC coating under the different SiH 4 /N 2 ratio
Precursors gas/sccm
Process Samples Bias voltage/kV Deposition pressure/Pa Time/min
Ar SiH 4 N 2 C 2 H 2
Cleaning — 150 — — — 8.0 2.5 20
Adhesion — 100 50 — — 15.0 2.9 20
Si 100 /N 0 100 100 0 100
Si 80 /N 20 100 80 20 100
Si 60 /N 40 100 60 40 100
Si/N-DLC coatings 0.9 6.5~7.5 50
Si 40 /N 60 100 40 60 100
Si 20 /N 80 100 20 80 100
100 0 100 100
Si 0 /N 100