Page 15 - 摩擦学学报2025年第5期
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第 5 期                  冯海燕, 等: 油田环境下Si/N-DLC涂层的摩擦磨损行为及润滑机理                                   649

            1    试验部分                                          间分别为10 nm和50 s. 为了更准确反映上述Si/N-DLC

                                                               涂层的微观结构和结合状态,进一步采用拉曼光谱
            1.1    Si/N-DLC 涂层的沉积
                                                               仪(InVia Microscope, RENISHAW, UK)采集涂层的
                以油田环境(腐蚀与磨损)下开采设施及关键部件
                                                               Raman光谱,激光激发波长为532 nm. 采用通过场发射
            常用材质316L不锈钢(316L SS)和硅片作为基底,采用
                                                               扫描电子显微镜(FESEM, Sigma 300, ZEISS, Germany)
                                                     [26]
            在作者之前研究中所述的平板阴极PECVD技术 ,通
                                                               观察上述Si/N-DLC涂层的表面和横截面形貌,并确定
            过调控SiH 和N 前驱体的流量比沉积了一系列的
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                                                               涂层厚度. 采用原子力显微镜(AFM, Dimension ICON,
            Si/N-DLC涂层. 首先,为去除表面的污染物(油污),在
                                                               BRUKER, Germany)获取Si/N-DLC涂层的3D、2D形貌
            沉积之前,基底需在石油醚、丙酮和无水乙醇溶液中
                                                               及对应的粗糙度,包括面平均粗糙度(R )、根均方粗糙
            依次清洗20 min,在氮气气氛中干燥后固定在样品架                                                          a
                                                               度(R )和最大粗糙度(R      max ). 为了方便分析且更准确反
                                                                   q
                                              –3
            上并转移到真空腔室;其次,获取3×10  Pa背底真空
                                                               映SiH /N 流量比对涂层微观结构的影响,上述微观结
                                                                       2
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            后,在氩气气氛(2.5 Pa)中,对样品施加高的直流负偏
                                                               构表征所采用的Si/N-DLC涂层样品均是沉积在硅片
            压(−8.0 kV),实现基底表面清洗和预热;第三,在氩
                                                               上的,而后续的性能测试均采用316L不锈钢作为基底.

            气[100 sccm (标准立方厘米每分钟)]和SiH  (10% SiH +
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                                                               1.3    Si/N-DLC涂层的力学性能测试
                                                        4
            90% 氩气,体积分数,50 sccm)的混合气氛下,将真空
                                                                   用配备Berkovich金刚石压头的纳米压痕仪(TTX-
            度维持在2.9 Pa,采用等离子浸没离子注入技术在基底
                                                               NHT2, Anton Paar, Austria)对不同SiH /N 流量比条件
                                                                                               4
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            表面沉积过渡层以增强膜基界面结合,过渡层包含非
                                                               下沉积的Si/N-DLC涂层的力学性能进行测量. 通常,
                                 [27]
            晶Fe-Si-O层和非晶Si层 ;最后,在氩气、N 、SiH 和                   为了避免基底的影响,力学性能测试的压入深度约为
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            C H 的混合气氛中,利用低压直流脉冲电源(偏压为                          涂层厚度的1/10,因此,基于涂层厚度,采用深度控制
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            −0.9 kV、频率为1.5 kHz、占空比为30%)在不同SiH /N         2     模式,最大压入深度为240 nm. 上述涂层与316L SS基
                                                       4
            流量比条件下沉积Si/N-DLC涂层,值得注意的是,为了
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            保持沉积过程中沉积压强恒定,SiH 和N 气流量之和                         Austria)进行测量,具体的测试参数如下:最大法向载荷
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            控制在100 sccm,按照SiH 和N 气流量依次将其命名为                    为30 N,加载/卸载速率均为29 N/min,划痕长度为5 mm.
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            Si 100 /N  (硅掺杂DLC涂层,Si-DLC)、Si /N 、Si /N 、        1.4    Si/N-DLC涂层的摩擦学性能测试与摩擦界面
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            Si /N 、Si /N 和Si /N  100  (氮掺杂DLC涂层,N-DLC),        结构表征
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            以便于后续分析,上述Si/N-DLC涂层的详细的沉积参                            采用线性往复模式摩擦磨损试验机(TRN 0204015,
            数列于表1中.                                            Anton Paar, Switzerland)对不同SiH /N 流量比条件下

                                                                                             4
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            1.2    Si/N-DLC涂层的微观结构表征                           沉积的Si/N-DLC涂层在模拟油田产出水环境中的摩
                采用X射线光电子能谱(XPS, ESCALAB 250Xi,                 擦学行为进行评估,摩擦磨损测试参数列于表2中,模
            Thermo Scientific, USA)对上述不同SiH /N 流量比条            拟油田产出水的化学组成列于表3中               [28-29] ,并且将其pH
                                              4
                                                 2
            件下沉积的Si/N-DLC涂层的元素组成进行分析,为避                        调节为4.2   [30-31] . 为了减小测试带来的误差,每种涂层
            免表层氧化对于涂层成分的影响,本研究中采用了“刻                           的摩擦测试均重复3次. 采用式(1)所示的Archard磨损
                                                                   [32]
            蚀+采谱”的方式进行XPS表征,其中刻蚀深度和时                           方程 对涂层的磨损率进行评估.

                                                表 1    Si/N-DLC涂层的沉积参数
                          Table 1    Deposition parameters of the Si/N-DLC coating under the different SiH 4 /N 2  ratio
                                              Precursors gas/sccm
                  Process     Samples                                Bias voltage/kV  Deposition pressure/Pa  Time/min
                                        Ar     SiH 4   N 2   C 2 H 2
                  Cleaning      —       150     —      —      —          8.0             2.5           20
                 Adhesion       —       100     50     —      —         15.0             2.9           20
                              Si 100 /N 0  100  100    0      100
                              Si 80 /N 20  100  80     20     100
                              Si 60 /N 40  100  60     40     100
              Si/N-DLC coatings                                          0.9           6.5~7.5         50
                              Si 40 /N 60  100  40     60     100
                              Si 20 /N 80  100  20     80     100
                                        100     0      100    100
                              Si 0 /N 100
   10   11   12   13   14   15   16   17   18   19   20