Page 5 - 摩擦学学报2025年第4期
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第 4 期 胡广浩, 等: 大蒜油功能化炭纳米材料的制备及其摩擦学性能 493
是由于前驱体的不完全碳化,保留了部分亲脂官能 水,然后滴入2.175 mL苯胺和1.675 mL吡咯,搅拌30 min
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团,与油分子间保持着良好的亲和能力 . 后形成无气泡的均匀溶液. 在0 ℃冰水浴中磁力搅拌
大蒜油(GO)是从大蒜中提取的富含一系列有机 30 min后滴入APS溶液(10.96 g/25 mL),0~5 ℃下反应
硫化物(OSCs)的混合物,其中主要成分是二烯丙基二 12 h,真空抽滤得到苯胺-吡咯共聚物(PACP). 随后,
硫化物和硫化异丁烯等衍生物,因此具有良好的极压 取200 mg PACP置于瓷舟中,在管式炉中加热到500 ℃,
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性能 . 本研究中采用无模板策略,通过苯胺和吡咯界 在N 气氛下(80 mL/min)保温5 h,得到PCN-500.
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面共聚获得空心的苯胺-吡咯共聚物(PACP),并在500 ℃ 1.3 GO-SH@PCN-500样品的制备
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下进行碳化处理,获得空心多孔的炭纳米球PCN-500 . 取50 mg样品PCN-500分散于40 mL乙醇和10 mL超
由于低温下的不完全碳化,炭质树脂中残留的亲脂分子
纯水中,超声混匀后加入300 mg KH590,并滴入1.5 mL
官能团能够有效吸附润滑油分子,有助于其稳定分散
氢氧化铵调至碱性,60 ℃水浴加热搅拌24 h后,真空
于基础油中. 接着利用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)
抽滤,去离子水和乙醇交替洗涤得到SH@PCN-500.
对炭纳米球PCN-500进行表面改性,再通过巯基-双键
然后将50 mg的SH@PCN-500分散于15 mL的无水乙
的“click反应”,将含双键的有机硫化合物大蒜油接枝到
醇中,加入20 mg TPO和2 mL GO,置于365 nm波长的
其表面,获得大蒜油功能化的炭纳米球(GO-SH@PCN-
UV光下搅拌反应6 h,真空抽滤干燥24 h,得到大蒜油
500). 研究所制备的GO-SH@PCN-500作为润滑添加
功能化的PCN-500(GO-SH@PCN-500). 具体的制备流
剂的摩擦学性能,并通过对磨斑表面进行各项表征来
程如图1所示.
分析其润滑机理.
1.4 理化性质表征
1 试验部分 利用扫描电子显微镜(NovaTM Nano SEM 450)和
透射电子显微镜(TEM, Talos F200X)观察所制备样品
1.1 试剂
的形貌特征,并利用EDS (能谱)进行微区化学元素分
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚(Trition X-100)和吡咯购
析;使用傅里叶红外光谱仪(Bruker Tensor Ⅱ)对样品
自阿拉丁试剂(上海)有限公司,苯胺、γ-巯丙基三甲氧
基硅烷(KH590)、过硫酸铵(APS)、氢氧化铵、2,4,6-三 的官能团信息进行分析;使用X射线光电子能谱(Axis
甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和无水乙醇购自 Supra)对样品进行化学元素种类和含量的分析;使用同
国药集团化学试剂有限公司,天然大蒜油(GO)购自许 步热分析仪(449F3 STA)来对样品的负载量进行分析;
昌元化生物科技有限公司. 使用比表面积和孔结构表征(BET)研究纳米材料的
1.2 PCN-500样品的制备 比表面积及孔结构特性和分布情况;使用拉曼光谱仪
在夹套反应器中加入30 mL已经配置好的曲拉 (Reinshaw)对炭纳米材料的晶体结构和石墨化程度等
通(Trition X-100)水溶液(0.01 g/mL)和270 mL去离子 进行分析.
NH 2
HN
Polymerization Carbonization
+
Triton X-100 PACP PCN-500
Grafting
Ball
Thiol—ene
“Click”
Disk reaction
GO-SH@PCN-500 SH@PCN-500
Fig. 1 Schematic illustration for the preparation of GO-SH@PCN-500
图 1 GO-SH@PCN-500制备示意图