Page 15 - 《摩擦学学报》2020年第4期
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第 4 期              贾卫红, 等: 多孔PI/MSNT复合含油润滑薄膜的设计制备及其摩擦学性能研究                                   425

                近年来，孔状储油材料在减摩抗磨部件上的应用                          入到溶液中，反应8 h后即得聚酰亚胺（PAA）溶液. 将
            在摩擦学研究领域备受关注，并且取得了一定的进展                    [1-3] .  适量的PS和MSNT加入到PAA溶液中，超声搅拌混合
            目前，常见的聚合物多孔材料主要有聚酰亚胺(PI)、聚                         均匀. 陈化1 h后涂膜并置于80 ℃的真空干燥箱中干
            酰胺(PA)、聚四氟乙烯(PTFE)、超高分子量聚乙烯                        燥8 h，转入马弗炉中完成亚胺化过程，热亚胺化的程
            (UHMWPE)和聚醚醚酮(PEEK)等         [4-7] . 其中，多孔PI具      序为：80 ℃保温4 h，135 ℃保温2 h，200 ℃保温2 h，

            有孔隙率高、孔径可调、耐高-低温交变性好及化学稳                           250 ℃保温2 h. 最后在四氢呋喃中刻蚀除去PS，最终
            定性高等优点，非常适合作为长寿命储油材料用于航                            得到多孔的PI/MSNT复合薄膜. 将多孔PI/MSNT复合
            空航天领域，截至目前这方面的研究已有大量文献报                            薄膜在120 ℃下真空干燥2 h后迅速浸入液体石蜡油
            道 [8-10] . 然而，对单一组分PI多孔材料而言，其含油性                   中，80 ℃真空条件下浸油60 h使材料内部孔隙充分浸
                                             [11]
            能和力学性能是相互制约的两个方面 ，造成了当前                            润. 用棉布擦拭材料表面沾附的液体石蜡油即得
            多孔PI材料在应用中面临储油性能、摩擦磨损性能以                           PI/MSNT复合含油薄膜. 再用同样的方法制备单组分
            及力学性能难以同时得到满足的困境. 针对这一问                            PI含油材料作为对照组.
            题，相关研究者提出了在PI基体中引入无机纳米材料                           1.3    多孔PI/MSNT复合含油薄膜结构表征与性能测试
            来制备有机/无机复合孔状材料的新思路，通过增加材                               所制备的PS、MSNT的形貌及多孔PI/MSNT复合
            料孔隙微结构的多样性来解决其力学性能差、含油率                            薄膜的横断面形貌用扫描电子显微镜(SEM，JMS-
            和油保持率低的问题，从而达到改善多孔含油材料的                            6701F)进行观察，MSNT储油前后的微结构用透射电
            摩擦学性能和延长材料服役寿命的目的                  [12-16] . 比如，研  子显微镜(TEM，FEI Tecnai F30)进行分析. 利用氮气
            究发现在PI体系中引入纳米SiO 颗粒可使聚合物材料                         吸脱附仪(Micromeritics ASAP 2020 HD)表征MSNT储
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            在常温下的强度、韧性等均有所提高，还可以降低其                            油前、后的介孔结构、比表面积、孔体积和孔径分布的
                      [17]
            热膨胀系数 .                                            变化，其中比表面积和孔体积分别由Brunanuer-Emmet-
                作为一种具有大长径比的硅基材料，介孔二氧化                          Teller(BET)方法和Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方法分
            硅纳米管(MSNT)除具有大比表面积和孔体积外，还                          析计算得到 . 利用压汞分析仪(Micromeritics Autopore
                                                                         [22]
            具有可调的孔结构以及形貌，而且因其独特的三种表                            IV 9500 V1.09)对薄膜内部孔径及孔隙率进行表征. 含
            面：管的外表面、内径和分布在管壁上内外贯通于管                            油率和油保持率根据参考文献[9]进行测定：采用高速
            壁的介孔等特点，在微观研究、纳米器件、药物负载、                           离心机(H2050R-1)，室温条件下保持3 000 r/min离心
            气体存储和催化等领域表现出巨大的应用潜力                      [18-20] .  去油，分别在1、10、20和30 min后称重1次，测得含油
            因此，本研究中以MSNT为纳米添加剂，利用其大长径                          率与甩油时间的变化曲线；在不同转速下离心去油，
            比、大孔体积以及管壁上丰富的介孔结构等特点来改                            测得含油率与转速之间的变化曲线.
            性传统单组分PI多孔材料，以期改善多孔材料的储油                               采用热重分析仪(STA 449C)表征薄膜样品从室
            性能、力学性能和摩擦磨损性能.                                    温到800 ℃范围内N 保护下的热稳定性能. 薄膜的力
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                                                               学性能利用万能拉伸试验机(Shimadzu AGS-X)测定，
            1    试验部分
                                                               测试样品为长方形(约40 mm×15 mm×1.95 mm)，拉伸
            1.1    试验材料                                        速度为5 mm/min，每个样品测试5次，结果取平均值.
                试 验 所 用 主 要 试 剂 苯 乙 烯 (St)、 正 硅 酸 乙 酯          利用微动摩擦磨损试验机(Optimol SRV-Ⅳ)测试复合
            (TEOS)、均苯四甲酸酐(PMDA)、N,N-二甲基甲酰胺                     含油薄膜的摩擦学性能. 选择Φ10 mm GCr15为对偶
            (DMF)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)均为分析纯，购于                     钢球. 利用高强度粘合剂将含油薄膜粘附于圆形钢块
            上海科峰化学试剂有限公司，使用前均未做纯化处理.                           上，通过改变载荷来研究含油薄膜的摩擦学性能. 含
            液体石蜡油购自天津化学试剂厂，试验所用水为超纯                            油薄膜的摩擦系数由传感器结合电脑转换得出，将含
            水(18.25 MΩ∙cm). 致孔剂聚苯乙烯(PS)和MSNT的合                 油薄膜磨穿所用的时间定义为磨损寿命.
            成方法分别参考文献[21]和[18].
                                                               2    结果与讨论
            1.2    多孔PI/MSNT复合含油薄膜的制备
                称取一定量的ODA加入到DMF中，快速搅拌使                         2.1    PS与MSNT的形貌及微结构分析
            ODA溶解，然后将与ODA等摩尔量的PMDA分3次加                             图1给出了PS与MSNT的SEM和TEM照片. 从图1(a)
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