Page 87 - 《摩擦学学报》2021年第2期
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232 摩 擦 学 学 报 第 41 卷
对润滑油的润滑承载效果均会产生一定的效果. 然 1 试验部分
而，在载荷较大的情况下，由NbSe 形成的润滑膜脆性
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1.1 试验材料及制备
较大，对基体的保护却难以抵制摩擦副的磨损，从而
Nb(化学纯，质量分数≥99.5%，国药集团化学试
产生破碎剥落. 纳米Ag颗粒虽然弹性模量较小，但是
剂有限公司)，Se(化学纯，质量分数≥99.5%，上海美
价格昂贵而且润滑承载效果较差，因此，纳米Ag颗粒
兴化工有限公司)，AgNO (分析纯，质量分数≥99.99%，
的应用也并不切实可行. 集中注意力于研制NbSe /Ag 3
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国药集团化学试剂有限公司)，EDTA•2Na•2H O (分析
纳米复合材料不仅能大幅度提升润滑油的润滑承载 2
作用，还能降低经济成本. NbSe /Ag纳米复合材料结 纯，质量分数≥99.99%，国药集团化学试剂有限公
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合了Ag和NbSe 各自的优点，对其作为润滑油添加剂 司)，水合肼溶液(分析纯，质量分数85%，国药集团化
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应用于矿山机械零部件受摩擦磨损较严重的部位能 学试剂有限公司).
有效抑制矿山机械零部件磨损程度，从而延长使用年限. NbSe 纳米片是通过以Nb和Se为原料，按摩尔比
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本文作者采用化学还原法制备出NbSe /Ag纳米 1:2.2称量. 为防止Se在高温下挥发而影响NbSe 合成，
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复合材料，并将其作为液体石蜡油添加剂研究其摩擦 因此，合成NbSe 原材料中Se要高于理论上所需的含
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学行为. 结果发现，NbSe /Ag纳米复合材料表现出的 量. 将称量后Nb和Se粉均匀混合，然后将混合粉末置
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摩擦学性能要明显优于单相NbSe 纳米片和纳米Ag颗 于 真 空 管 式 炉 中 800 ℃下 保 温 2 h. 在 先 前 关 于
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粒，并详细阐述了摩擦磨损机理. 目前，有关NbSe /Ag NbSe 合成中发现，反应温度对NbSe 的形貌及生长过
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纳米复合材料润滑特性的研究鲜有报道，本研究为降 程的影响很大. 探究反应温度对NbSe 的形貌及生长
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低矿山机械装备零部件间摩擦磨损提供了一个更加 过程的影响，发现NbSe 的形成经历了如图2所示的一
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[21]
有益的探索. 系列的生长过程 .
Nb 2 Se 9 +NbSe 4 NbSe 4 +Nb 1+x Se 2 Nb 1+x Se 2 NbSe 2
Se+Nb
300~500 ℃ 500~600 ℃ 600~650 ℃ 650~800 ℃
Fig. 2 Growth process of NbSe 2
图 2 NbSe 2 的生长过程分析图
推断出：NbSe 的生成需要经历了多个阶段相变， 滴管缓慢滴入水合肼溶液，到达2 ml后继续搅拌2 h.
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NbSe 固相合成的过程可用以下反应方程式推出： 搅拌结束并离心的沉淀物在真空环境下60 ℃烘干，最
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300∼500 C 终得到银白色的NbSe /Ag纳米复合粉末.
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9Se+2Nb −−−−−−−→ Nb 2 Se 9 (1)
1.2 测试与表征
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500∼600 C
4Nb 2 Se 9 +Nb −−−−−−−→ 9NbSe 4 (2) 采用日本岛津公司研发的XRD-6 000型X射线衍
600∼650 C 射仪、德国蔡司公司生产的ZEISS Merlin Compact型
◦
NbSe 4 +(1+2x)Nb −−−−−−−→ 2Nb 1+x Se 2 (3)
扫描电子显微镜以及JEM-2 100型透射电子显微镜来
650∼800 C
◦
Nb 1+x Se 2 +2xSe −−−−−−−→ (1+x)NbSe 2 (4) 研究粉末的微观结构. 采用UMT-2摩擦磨损试验机评
为了能得到纯度高，结晶性好的NbSe ，本合成试 估NbSe /Ag作为润滑油添加剂的摩擦学性能. 摩擦方
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验设置的反应温度为800 ℃. 图3是NbSe /Ag纳米复合 式采用球-盘接触形式，盘片为打磨后的Φ20 mm×
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材料的制备过程图. 在50 ml的去离子水中倒入0.1 g 6 mm的45 钢盘；摩擦副为φ10 mm、硬度HRC62的
自制的NbSe 纳米片，将盛有混合溶液的200 ml烧杯 GCr15轴承钢球. 试验负载10~30 N，旋转速度设置为
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放置于超声波清洗器中超声1 h，至NbSe 在水中均匀 20 mm/s，磨痕长度为10 mm，时间设定为60 min. 将反
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分散，漂浮，不沉杯底. 然而，将0.17 g AgNO 和0.08 g 应制备的NbSe /Ag纳米复合材料分别按质量分数为
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的EDTA·2Na·2H O依次加入到悬浮液中，继续超声 0、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%与液体石蜡油配比，然后
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10 min. 然后，将盛有悬浮液的烧杯置于恒温水浴锅中 进行超声2 h分散. 作为对比，将纯液体石蜡油以及液
搅拌，设置温度为30 ℃，20 min后停止. 最后采用胶头 体 石 蜡 油 分 别 添 加 质 量 分 数 1.5%纳 米 Ag颗 粒 和
