Page 88 - 《摩擦学学报》2021年第2期

第 2 期 李剑锋, 等: NbSe 2 /Ag纳米复合材料的制备及其作为煤矿机械机用润滑油添加剂摩擦学行为的研究 233

标准卡与图4(a)所示的所有的衍射峰来比对，发现数
据完全一致，不存在其他的杂质峰. 因此，可以断定：
Ultrasonic
vibration Nb全部与Se在高温下结合生成NbSe ，属于P63/mmc
2
点群，纯度高，结晶性好. 另外，(002)和(101)为NbSe
2
的主要特征峰，说明所制备的NbSe 是以(002)和(101)
2
晶面为择优取向的. 图4(b)可知，NbSe /Ag纳米复合材
NbSe 2 2
料中衍射峰中NbSe 的衍射峰强度大为减弱，而在
2
2θ=38.118°、 2θ=44.304°、 2θ=64.450°等 处 检 测 到 了
Ag的(111)、(200)、(220)强特征峰，表明在水合肼溶液
AgNO 3 solution
AgNO 3 solution
强还原剂作用下，AgNO 溶液中的Ag 全部被还原成
+
EDTA·2Na·2H 2 O
EDTA·2Na·2H 2 O
Ag 3
Hydrazine Ag +
hydrate solution Ag纳米颗粒. 纳米Ag颗粒强衍射信号掩盖了NbSe 的
2
[17]
衍射信号，类似的现象也曾报道过 . 纳米Ag晶粒尺
30 ℃ 寸可根据Debye-Scherrer公式计算得出 [22-23] .
water bath
kλ
D = (5)
βcosθ

Fig. 3 Preparation process diagram of NbSe 2 /Ag
式(5)中的D表示晶体的尺寸，λ是Cu Kα的波长
nanocomposite
图 3 NbSe 2 /Ag纳米复合材料的制备过程图 (λ=0.154 056 nm)，K代表形状因子，β是衍射峰的半高
宽(FWHM)的弧度值，以及θ是布拉格衍射角. 根据
1.5%纯NbSe 进行试验，与NbSe /Ag纳米复合材料改 Jade软件得出2θ=38.118° Ag的(111)晶面衍射峰的半
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2
性的润滑油进行对比. 在制备纳米复合润滑油时，为 高宽为0.409. 代入式(5)计算得出，纳米Ag颗粒在
提高纳米粉末的亲油度，改善粉末在润滑油中的分散 (111)方向上平均晶体尺寸值约20 nm. 纳米Ag颗粒是
稳定性，都分别添加了油酸. 将油酸溶于丙酮，配成质 否均匀附着在NbSe 表面上，通过XRD衍射数据并不
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量分数为5%的溶液. 配置的溶液与润滑粉末按质量比 能确定. 因此，采用SEM和TEM对NbSe /Ag纳米复合
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1:14添加到润滑油中. 另外，每个样品摩擦系数的检测 粉末进行了观察分析. 从图5中可看出，纳米Ag颗粒均
可能存在误差，因此，同一样品的摩擦系数测定3次取 匀附着在NbSe 纳米片上. 图6所示的HRTEM显示出，
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平均值. 所制备的NbSe 呈六方片层状结构，与(002)晶面标准
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层间距0.62 nm一致. 然而，NbSe 表面的颜色不均匀.
2
2 结果与讨论
造成这种现象的原因有多方面的，有可能是在晶体生

2.1 结构与形貌分析 长过程中，管式炉中不均衡的温度造成的，也可能是
图4为NbSe 和NbSe /Ag纳米复合材料的XRD衍 生长过程中内部压力或者一定的过Se量引起的晶体
2 2
[21]
射图. 将密排六方层状结构NbSe 的PDF No.65-7 464 内部生长不均衡 . 图6(b)为NbSe /Ag纳米复合粉末
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2
(a) (101) (b)
(002) (104) (110) (111) Ag
(102) (103)
Intensity Intensity (002) NbS 2 (101) NbS 2 (102) NbS 2 (103) NbS 2 (104) NbS 2 (200) Ag (110) NbS 2 (220) Ag (311) Ag

(004) (006) (105) (004) NbS 2 (112) NbS 2 (008) NbS 2

10 20 30 40 50 60 70 80 10 20 30 40 50 60 70 80
2θ/(°) θ°

Fig. 4 XRD patterns：(a) NbSe 2 ；(b) NbSe 2 /Ag nanocomposite
图 4 XRD图谱：(a) NbSe 2 ；(b) NbSe 2 /Ag纳米复合材料