Page 25 - 《摩擦学学报》2021年第2期
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170 摩 擦 学 学 报 第 41 卷
非晶碳薄膜因其优异的抗磨减摩特性、良好的力 200±20 nm的Ti过渡层，所用电流为4.0 A；Ti过渡层沉
学特性和化学稳定性，作为固体润滑材料被广泛应用 积完成后，通入CH 气体, 气压、电流保持不变，偏压
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于精密机械、医学、汽车及微/纳制造领域，并在空间、 调整为−150 V. 为了提高薄膜与基体的结合力，CH 气
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核反应堆等苛刻环境下展现出极大的应用潜力 [1-7] . 由 体通入时采用逐步升高流量法，已保证在Ti过渡层后
于辐照环境下存在的高能粒子(例如：中子、重离子、 沉积1个混合有Ti、TiC和非晶碳结构的梯度层. 直到
γ光子)会造成服役材料的辐照损伤，导致其化学结构 CH 气体流量达到40 sccm，在此溅射条件下稳定沉积
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的改变和性能的退化. 因此，辐照环境下非晶碳薄膜 60 min，最终所制备的薄膜整体厚度为1.3±0.1 μm，其
的辐照润滑稳定性及力学稳定性研究也受到越来越 中梯度层厚度约500 nm，最上面的a-C:H层厚度约为
多的关注 [8-10] . 伽马(γ)射线是波长短于0.001 nm的高能 600 nm.
电磁波，广泛存在于空间及裂核反应堆环境中. γ射线 1.2 辐照试验
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依据其能量以及吸收材料原子序数的不同，分别通过 采用 Co伽马射线放射源为辐照源，将制备的a-C:H
光电效应、康普顿效应和电子对效应诱发物体的电离 薄膜固定于辐照样品台上，置于密闭辐照室内进行剂
辐照，改变物体的结构，进而影响其物理化学性质 [11-12] . 量率为4.91 kGy/h，总剂量达13.5 MGy，的γ辐照处理.
石墨、PTFE和PEEK聚合物等润滑材料作为核反应堆 所有试验在室温下进行，相对环境湿度(RH)保持在
的备选材料，对其组织性能受γ辐照的影响研究已开 40%~65%. 当 辐 照 剂 量 分 别 达 1、 5、 10和 13.5 MGy
展多年 [13-15] . 然而，γ辐照对非晶碳薄膜润滑材料服役 时，取出部分a-C:H薄膜样品用于后续表征. 钴源辐照
能量为1.17和1.33 MeV，根据γ射线与物质的作用关
行为的影响却缺乏充分的研究. 鉴于此，为了揭示非
系，该能量范围内γ射线主要在a-C:H薄膜内发生康普
晶碳薄膜在伽马辐照后结构、力学性能及其摩擦学性
顿效应. 即入射的γ光子与物体原子相互作用产生反
能的变化规律，同时为非晶碳薄膜在核环境下的应用
冲电子和散射光子，随后反冲电子与物体中的晶格缺
提供数据支持，本文作者利用磁控溅射设备制备了含
[11]
陷、化学键等发生相互作用，进而影响其化学结构 .
氢非晶碳薄膜(a-C:H)，并对薄膜进行了最高剂量达
1.3 微观结构及力学、摩擦学表征
13.5 MGy的伽马辐照，采用拉曼(Raman)、红外(FTIR)、
辐射前后a-C:H薄膜样品的元素组成和化学状态
热脱附(TDS)等手段研究辐照剂量对a-C:H薄膜微观
变化采用X射线光电子能谱仪(XPS)和HR800型拉曼
组织的影响，并利用纳米压痕仪和球-盘往复摩擦试
光谱仪(HORIBA Jobin-Yvon)进行检测. 另外，在室温
验机考察其机械性能和摩擦学性能随辐照剂量的演变.
下用Nexus870红外测试仪对辐照前后的薄膜进行傅
1 试验部分 里叶变换红外光谱记录(FT-IR)，并通过衰减全反射
(ATR)模式对薄膜进行扫描，每个样品扫描32次，重复
1.1 薄膜制备
3次. 利用热脱附谱技术(TDS)对辐照前后薄膜内H 的
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本试验利用自行设计研制的多气路多靶磁控溅
加热释放行为进行了表征:加热温度680 ℃，加热速率
射设备制备a-C:H薄膜. 两块矩形(300 mm×75 mm×5 mm)
为10 K/min. 利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观
钛靶作为溅射源，分别安装在连接有中频电源两极的
察辐照前后薄膜的断面形貌.
溅射靶头上. 采用氩气(Ar，99.99%)和甲烷(CH ，99.99%) 薄膜的纳米机械硬度和弹性模量利用纳米压痕
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分别作为溅射气体和反应气体. 基底材料为厚度525± 仪进行表征，施加载荷为5 mN. 在每个被测薄膜上随
20 μm的单晶硅片Si(100). 具体沉积过程如下：试验前 机选择不少于5个测试点，并对其有效值取平均值. 利
用分析纯石油醚和无水乙醇依次对基底样品进行超 用基片沉积前后曲率的变化，运用Stoney公式即σ =
声清洗各20 min，待干燥后将样品固定在溅射腔室的 1/6[E /(1-ν )](t /t )[(1/R )-(1/R )] 计算辐照薄膜的残余
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样品夹具上；溅射开始前真空腔室压力抽至1.0×10 Pa 应力 . 其中：ν 、t 、E 分别代表基底泊松比、厚度和弹
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以下，温度保持在200±5 ℃；薄膜沉积时通入氩气，流 性模量，t 代表薄膜厚度，R 、R 分别为沉积前后基体
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量 为 40 sccm， 将 真 空 腔 气 压 稳 定 在 5.0 Pa, 先 用 曲率半径. 对于单晶硅，其弹性模量为130 GPa，泊松
−550±10 V的偏压对沉积薄膜样品进行等离子体清 比为0.28. 利用往复式球-盘摩擦试验机 (TRB 600,
洗，时长约20 min；然后通过插板阀调节降低真空腔室 Anton Paar, Austria)测试了样品在室温大气环境下(相
内 气 压 至 0.75 Pa， 再 在 基 底 表 面 沉 积 1层 厚 度 约 对湿度约20%±5%)的摩擦学性能，摩擦对偶选择φ6 mm
