Page 120 - 《摩擦学学报》2020年第5期

第 5 期 于强亮, 等: N/P无卤素离子液体润滑剂的链长与摩擦学性能的关系 675

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400 MHz， C NMR：100 MHz， P NMR：162 MHz)和 321.219 3 [C H O P] . -
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高分辨四级杆飞行时间质谱(micoTOF-Q II)鉴定了NPILs NP-11 116： H NMR (400 MHz， CDCl ) δ：
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的结构；使用STA 449 F3 TGA(NETZSCH)热分析仪 3.77~3.68 (m，6 H)，3.34 (s，9 H)，1.56~1.23 (m，46 H)，
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测定PAO 10、L-P 108及NPILs的热稳定性，试验条件 0.87~0.82 (m， 15 H). C NMR (100 MHz， CDCl ) δ：
3
如下：氮气氛围，升温速度10 ℃/min，从室温升到500 ℃； 67.99，67.94，66.97，53.29，40.49，40.41，32.03，30.20，
利用型号为SYP1003-Ⅲ的运动黏度仪测定了PAO 10、 29.81，29.76，29.71，29.47，29.16，23.43，23.24，22.79，
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L-P 108和NPILs在40和100 ℃的运动黏度并计算出相 14.23，11.08. P NMR (162 MHz，CDCl ) δ：31.34 (s).
3
应的黏度指数. m/z (ESI，positive ion) calc. 284.330 4，found 284.331 2
+
1.3 摩擦学试验 [C H N] ， m/z (ESI， negative ion) calc. 321.220 0
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使用德国Optimol公司的SRV－IV摩擦试验机， found 321.220 4 [C H O P] . -
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1
采用球盘接触模式评价NPILs、PAO 10和L-P 108的摩 NP-11 118： H NMR (400 MHz， CDCl ) δ：
3
擦学性能. 试验上试球和下试盘均为AISI 52 100钢，上 3.75~3.66 (m，6 H)，3.31 (s，9 H)，1.51~1.19 (m，50 H)，
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试样为直径10 mm的球，下试样为直径24 mm，厚度 0.88~0.84 (m， 15 H). C NMR (100 MHz， CDCl ) δ：
3
7.9 mm的盘. 测试过程中频率设定为25 Hz，振幅为1 mm， 67.99，67.94，66.97，53.29，40.49，40.41，32.03，30.20，
时间为30 min.试验完成后，使用BRUKER-NPFLEX三 29.81，29.76，29.71，29.47，29.16，23.43，23.24，22.79，
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维轮廓仪测量下试样磨斑的磨损体积. 使用扫描电子 14.23，11.08. P NMR (162 MHz，CDCl ) δ：31.34 (s).
3
显微镜(SEM，FEI Quanta 250)观察磨斑的表面形貌， m/z (ESI，positive ion) calc. 312.361 3，found 312.362 5
+
使用能量色散X射线光谱仪(EDS)及XPS测试分析磨 [C H N] ， m/z (ESI， negative ion) calc. 321.220 0，
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斑表面的化学成分. found 321.219 1 [C H O P] . -
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核磁数据和高分辨结果表明，所合成的NPILs与
2 结果与讨论
图1所示离子液体结构相符.
2.1 结构表征 2.2 物理化学性质
NPILs的核磁谱图数据如下： 2.2.1 黏度及热稳定性
1
NP-11 114： H NMR (400 MHz， CDCl ) δ： 表1给出了NPILs以及参照样的运动黏度和黏度
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3.81~3.70 (m，6 H)，3.35 (s，9 H)，1.58~1.28 (m，42 H)， 指数，从该表的数据可以看出NP-11 114、NP-11 116、
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0.90~0.87 (m， 15 H). C NMR (100 MHz， CDCl ) δ： NP-11 118无论是40 ℃还是100 ℃的黏度均高于合成
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67.99，67.94，66.97，53.29，40.49，40.41，32.03，30.20， 润滑油PAO 10和卤素离子液体L-P 108，且随着阳离
29.81，29.76，29.71，29.47，29.16，23.43，23.24，22.79， 子链长增加，相应的黏度增加且黏度指数降低，原因
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14.23，11.08. P NMR (162 MHz，CDCl ) δ：31.34 (s). 是随着链长增加，相对分子质量增加，分子间作用力
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m/z (ESI，positive ion) calc. 256.300 1，found 256.299 9 增强，黏度增加 [17-19] . 当烷基链长为16时，黏度指数与
+
[C H N] ，m/z (ESI，negative ion) calc. 321.220 0 found PAO 10接近，证明这类化合物具有优异的黏温特性.
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表 1 PAO 10，L-P 108和NPILs的运动黏度、黏度指数和热稳定性
Table 1 Kinematic viscosities，viscosity indexes，and thermal stabilities of the synthesized PAO10，L-P 108 and NPILs
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Kinematic viscosity /(mm /s) TG temperature (℃) per weight loss
Lubricants Viscosity index
40 ℃ 100 ℃ 10% 20% 50%
PAO 10 65.316 9.856 7 134 279.50 297.29 323.97
L-P 108 88.581 9.492 1 80 340.13 362.23 392.23
NP-11 114 243.86 30.498 166 238.63 251.93 271.53
NP-11 116 775.11 58.292 137 243.43 255.43 276.03
NP-11 118 967.94 64.202 129 246.73 258.63 278.43
图 2为 NP-11114、 NP-11116、 NP-11118以 及 PAO 11116、NP-11118的初始热分解温度整体均低于L-P 108
10和L-P 108的热重曲线图，相应的数据分析结果列于 和PAO 10，但是随着NPILs的烷基链增加，初始热分解
表1中，结合图2和表1的数据可以看出，L-P 108的热分 温度逐渐提高，且NPILs的热分解温度均高于200 ℃，
解 温 度 最 高 ， 其 次 是 PAO 10， 虽 然 NP-11114、 NP- 能够满足其作为合成润滑剂的应用需求.