Page 111 - 《摩擦学学报》2020年第5期

666 摩 擦 学 学 报 第 40 卷

(a)
NH 2
Column
PhCl chromatogrphy
Reflux 48 h
C Ole dots
(b) (c)

6.0
4.5
Height/nm 3.0

1.5
0.0

1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 30 60 90 120 150
20 nm 100 nm
Diameter/nm Length/nm
Fig. 1 Illustration of the preparation of C Ole dots (a). HR-TEM of C Ole dots, insert is statistical graph of particle size distribution
(b). AFM micrograph of C Ole dots, insert is the height profile of selected C Ole dots (c)
图 1 碳点C Ole dots制备示意图(a)、C Ole dots的高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)照片及粒径统计分布图(b)、C Ole dots的
原子力显微镜(AFM)照片及其高度的分析结果(c)

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曼光谱仪(Renishawin Via)对磨痕表面的元素进一步 较，我们调节二者的峰强度，使500~1 800 cm 范围
分析. 利用X射线光电子能谱仪(ThermoFisher Scientific 内的吸收类似. 可以看出，油胺形成C Ole dots之后，
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ESCALAB 250)对表面化学元素状态进行研究. 3 313 cm 处仍有N-H的伸缩振动峰，说明原料中的氨
1.3 摩擦学性能测试 基在形成碳点的过程中有残存. 与原料相比，该峰有
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利用Optimal SRV-V摩擦磨损试验机对添加碳点 10 cm 的蓝移，这可能是由于C Ole dots的氨基间形成
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的石蜡基基础油150 N进行摩擦学性能测试. 摩擦方 了氢键所致. 在3 080 cm 出现了1个小峰，可归结为仲
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式为球-盘接触，试验球为洛氏硬度60±2的AISI52100 胺的N-H伸缩振动. 1 645 cm 处碳碳双键的伸缩振动
钢珠，其表面粗糙度0.02 μm <C.L.A.< 0.030 μm，直径 吸收峰比油胺中的强，说明热解后碳碳双键增多. C Ole
为10 mm，下试盘为φ24 mm×7.9 mm的轴承钢，其硬度 dots中，烷基链对应的峰面积与N-H伸缩振动峰的面
为HV614~638. 摩擦试验在25 ℃下进行，试验结束后， 积与之比与原料相比有了很大程度的降低，表明热解
分别用石油醚和乙醇清洗下试盘，利用microXAM- 过程中，烷基链亦发生了部分碳化.
3D非接触式表面形貌轮廓仪测量磨痕体积. 图2 (b)为C Ole dots的紫外-可见吸收光谱和荧光光
谱的测试结果，其紫外-可见吸收光谱为平滑的曲线，
2 结果与讨论
π-π*跃迁吸收峰不明显，表明C Ole dots中的π电子结构
2.1 碳点的结构分析 含量较少. 荧光光谱数据表明，C Ole dots在乙醇中的最

图1(b)为所制备碳点C Ole dots的高分辨透射电子 佳激发波长为350 nm，最佳发射波长为433 nm. 随激
显微镜(HR-TEM)照片. 从图中可以看到，样品的单分 发波长的改变，C Ole dots的荧光发射峰出现微小的红

散性比较好，粒径统计分析数据表明C Ole dots的粒径 移. 荧光光谱峰型对称性较好，没有肩峰出现，证明它
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分布区间为1.45~3.85 nm，平均粒径2.47 nm，这一尺 是单中心发射的碳点 .
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寸在公认的碳点尺寸范围内 . 图1(c)为C Ole dots的原 从图2 (c)所示的热重数据可以看出，C Ole dots在
子力显微镜照片. 从照片中可以看出，碳点的高度为 170 ℃ 以下未发生分解，展现出较好的热稳定性. 继
3.5 nm左右，这与TEM的表征结果一致. 续升高温度，C Ole dots逐渐分解，当温度达到250 ℃
为了详细研究C Ole dots的结构和组成，对其做了 时，有17.65%的组分发生分解，当温度高于250 ℃ 时，
进一步表征. 元素分析结果表明，C Ole dots的氮元素质 C Ole dots迅速分解，300 ℃几乎分解完全. C Ole dots的
量分数为4.40%，与原料(5.24%)相比有所降低，表明 迅速分解，说明耐高温碳核所占比例较小，主要由烷
热解过程中氨基为活性官能团，并且发生了损耗. C Ole 基链组成. 图2 (d)为C Ole dots的DSC曲线，其结晶峰的
dots与原料油胺的红外光谱如图2 (a)所示. 为便于比 温度为5.2 ℃，说明该碳点在室温下以液体形式存在.