Page 143 - 《摩擦学学报》2021年第6期

928 摩 擦 学 学 报 第 41 卷

下，每个样品至少测试3次，最终计算平均的摩擦系数 Ag S的平均晶粒尺寸随着单源前驱体含量的增加而
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和磨损率. 有所增大.

1.5 结构与形貌表征 采用高分辨电子显微镜对复合涂层中原位合成
采用X射线衍射仪(XRD，EMPYREAN，荷兰；Cu Ag S颗粒的分散性、尺寸和形貌进行了进一步观测，
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Kα辐射，λ = 0.154 06 nm)表征Ag S纳米粒子的相结 结果如图2所示. 总体来看，原位合成的Ag S纳米粒子
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构，电压为40 kV，电流为30 mA，衍射角(2θ)范围为 在复合涂层中尺寸较小，且分散非常均匀. 但当Ag S
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5~70°，步长为0.1°，每步扫描时间为0.6 s. 采用超高分 纳米粒子质量分数为9.0%时，其发生了轻微的团聚.
辨率场发射扫描电子显微镜(FESEM，Hitachi SU8020， 随着Ag S纳米粒子质量分数从1.0%增至9.0%，Ag S
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Japan)来观测涂层中Ag S纳米粒子的尺寸、形貌和分 纳米粒子的尺寸逐渐增大. 具体来说，当Ag S纳米粒
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布. 纳米复合涂层和对偶球的磨损表面形貌采用奥林 子质量分数为1.0%时，Ag S纳米粒子的尺寸为24 nm，
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巴斯光学显微镜(MM6C-RS1，Japan)观测. 且尺寸大小较为均一. 当Ag S纳米粒子质量分数增至
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3.0%、5.0%、7.0%和9.0%时，Ag S纳米粒子表现出双
2 结果与讨论 2
峰尺寸分布. 质量分数为3.0%时Ag S纳米粒子尺寸为
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2.1 原位合成Ag S纳米粒子的结构和形貌 35和10 nm，5.0%时尺寸为75和12 nm，质量分数为
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涂层中Ag S的含量通过单源前驱体的添加量来 7.0%时尺寸为116和19 nm，质量分数为9.0%时尺寸为
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调控，不同Ag S含量复合涂层的XRD谱图如图1所示. 230和26 nm. 这些结果表明，涂层中单源前驱体的添
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当单源前驱体含量较低时，生成的Ag S含量较低， 加量极大地影响原位合成Ag S纳米粒子的尺寸，也就
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XRD谱图中谱线波动较大，衍射峰不明显，且强度较 是说，通过调节单源前驱体的添加量能够有效调控
弱. 随着单源前驱体含量增加，复合涂层XRD谱图显 Ag S纳米粒子的尺寸和尺寸分布.
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示出清晰可辨的特征衍射峰，且峰强度也增加，这些 2.2 纳米复合涂层的机械性能
衍射峰与JCPDS 14-0072卡片对应的单斜Ag S相匹配 对不同含量原位合成Ag S纳米粒子增强PAI复合
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(晶格常数a=0.422 9 nm，b=0.693 1 nm，c=0.786 2 nm). 涂层的机械性能进行进一步研究，图3显示了其显微
相角(2θ)位于25.9°、31.5°、34.4°、37.7°、43.4°、46.2°、 硬度、弹性模量和载荷-位移曲线. 从图3(a)可观察到，
48.8°、3.3°、58.4°、60.0°、61.2°和63.7°处的衍射峰依次 Ag S纳米粒子原位引入后，复合涂层的显微硬度和弹
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对 应 于 单 斜 Ag S相 的 (-111)、 (-112)、 (-121)、 (-103)、 性模量显著提高. 随着Ag S纳米粒子含量的增加，纳
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(200)、(-123)、(014)、(-213)、(-223)、(-105)、(015)和(-134) 米复合涂层的显微硬度和弹性模量均表现出先增后
晶面 [12, 22-23] . 此外，XRD谱图中没有出现其他物相的特 减的趋势. 特别地，当Ag S纳米粒子质量分数为5.0%
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征衍射峰，这说明在PAI涂层中原位合成的Ag S纯度 时，纳米复合涂层具有最大的显微硬度(H=372 MPa)
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较高，无其他杂质相生成. 随着单源前驱体含量的增 和弹性模量(E=6 497 MPa)，相较于不含Ag S纳米粒
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加，复合涂层的特征衍射峰变得尖锐，这说明涂层中 子的纯PAI涂层(H=266 MPa，E=3 321 MPa)，显微硬度

(−111) (−112) (−121 (−103) (200) (−123) (014) (−213) (−223) (−105) (015) (−134) 和弹性模量分别提高了39.85%和95.63%. 此外，从图3(b)
可以看出，原位合成Ag S纳米粒子的加入显著降低了
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9.0%
涂层的临界位移(即压痕深度)和残余深度. 纯PAI涂层
7.0%
Intensity/a.u. 5.0% 的最大位移为1 600.35 nm，残余深度为780.16 nm，这
远高于含有Ag S纳米粒子的其他涂层. 当Ag S纳米粒
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3.0%
降最为明显，最大位移降至1 192.20 nm，残余深度降
1.0% 子质量分数为5.0%时，涂层的临界位移和残余深度下
JCPDS 14-0072 至575.44 nm. 也就是说，Ag S纳米粒子极大地影响复
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10 20 30 40 50 60 70 80 合涂层的抗塑性变形能力和弹性恢复能力 [24-25] ，尤其
2θ/(°)

是当其质量分数为5.0%时增强效果最为显著.
Fig. 1 XRD patterns of the composite coatings with
different Ag 2 S content 为了进一步评估原位合成Ag S纳米粒子对复合
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图 1 不同Ag 2 S含量复合涂层的XRD图谱 涂层机械性能的影响，对纳米复合涂层的抗划痕损伤