Page 142 - 《摩擦学学报》2021年第6期

第 6 期 马彦军, 等: Ag 2 S纳米粒子原位合成以增强PAI涂层机械和摩擦学性能 927

伴随着严重的团聚. 当采用纳米粒子作为涂层增强体 5 mL去离子水中，剧烈搅拌均匀，然后在冰水浴中将
时，较差的分散性极大地限制了其对涂层性能的增强 4.56 g CS 逐滴加至上述溶液. 滴加完成后，将混合溶
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效应 [1-4] . 高速搅拌、超声分散、分散剂分散和化学改性 液在室温下搅拌12 h后加入100 mL乙醇，得到预备溶
等 [5-8] 分散策略一定程度上改善了纳米粒子的分散性， 液. 将25 mL 2.0 mol/L的AgNO 水溶液缓慢加到预备
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但在涂层制备过程中，即使是这些方法处理过的纳米 溶液中，然后剧烈搅拌3 h. 滴加AgNO 水溶液的过程
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粒子仍不可避免地会再次发生团聚 [9-11] . 因此，寻求能 中，溶液的颜色先从无色透明变为浅黄色，随后逐渐
够避免团聚，实现纳米粒子良好分散和较小尺寸制备 加深，最终变为橙黄色. 将反应液进行过滤分离，过滤

的方法是保证其增强效应的关键. 产物采用乙醇和去离子水交替洗涤至滤液无色. 最后
作为一种典型的过渡金属硫属化合物，纳米硫化 将洗涤得到的产物在60 ℃下干燥，即得单源前驱体
银(Ag S)具有准二维结构，且绿色无毒、化学稳定性 (C H ) NCS Ag粉末.
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高、物理和化学性质可调，在各领域表现出极大研究 Ag S纳米粒子和纳米复合涂层的制备：将不同含
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和应用潜力 [12-14] . 此外，Ag S相邻层间具有较弱的范德 量的单源前驱体分别与PAI树脂和EP树脂均匀混合，
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华相互作用力，在摩擦滑动过程中容易发生滑移，显 所得浆料采用喷枪(驱动压力0.2 MPa)喷涂到经过吹
示出优异的润滑特性，且Ag S纳米粒子充当涂层填料 砂和丙酮清洗处理的洁净不锈钢基材表面，然后将其
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具有显著的增强效应 [15-17] . 除了分散性外，Ag S纳米粒 在240 ℃下固化120 min. 固化后测得纳米复合涂层厚
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子的形貌、尺寸和尺寸分布等也极大地影响其对润滑 度为25±5 μm. Ag S纳米粒子在纳米复合涂层中的含
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涂层机械和摩擦学性能的增强效应 [18-20] . 然而，由于 量(质量分数1.0%、3.0%、5.0%、7.0%和9.0%)通过单源
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Ag S的溶解度极低(K =6.3×10 )，其纳米晶的成核 前驱体的不同添加量来调控.
sp
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和生长速度非常快，实现Ag S纳米粒子的均匀分散、 1.3 复合涂层机械性能测试
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小尺寸制备和尺寸、形貌以及尺寸分布的调控是极其 采用MH-5-VM型显微硬度仪测量纳米复合涂层
困难的 [19, 21] ，因此，进一步探索纳米粒子的小尺寸制备 的显微硬度，施加载荷0.1 N，保压时间5 s. 采用配有
方法和尺寸控制策略尤为必要. 金刚石探头的CSM压痕仪(NHT2，Switzerland)测量涂
基于此，本文作者在聚酰胺酰亚胺(PAI)涂层中原 层的弹性模量，压痕试验载荷范围0.1~10 mN，保压时
位合成Ag S纳米粒子，并通过试验调控其尺寸. 进一 间10 s. 采用配有金刚石圆锥探头(圆锥角：150°)的
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步研究原位合成Ag S纳米粒子对PAI涂层机械和摩擦 CSM划痕测试仪(RST3，瑞士)进行涂层的划痕试验，
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学性能的影响，并对其增强和摩擦磨损机制进行探讨. 最大施加载荷为20 N，划痕速率为10 N/min. 涂层的动

态热机械性能(DMA)采用动态热机械分析仪(NETZSCH
1 试验部分
DMA242E，Germany)评估，加热速率为5 ℃/min，振动

1.1 试验材料 频率1 Hz，测试温度范围为30~270 ℃. DMA测试所用
二正丁胺 [(C H ) NH，质量分数99.5%]，由西格 条状样品尺寸为21.0 mm×3.0 mm×0.4 mm. 对于每个
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玛奥德里奇贸易有限公司提供；硝酸银(AgNO ，质量 样品，所有的测试至少重复3次以减少误差，文中采取
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分数99.8%)，二硫化碳(CS ，质量分数99.0%)和氢氧化 的结果均为平均值.
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钾(KOH，质量分数95.0%)，购自阿拉丁试剂有限公 1.4 复合涂层摩擦和磨损试验
司；聚酰胺酰胺酸(PAI，固体质量分数33.3%)由北京 采用CSM栓盘式摩擦磨损试验机来评估纳米复
华通瑞驰材料科技有限公司提供；环氧树脂(EP)由上 合涂层的摩擦学性能. 摩擦和磨损试验均在室温及干
海华谊树脂有限公司提供；N, N-二甲基甲酰胺(DMF) 摩擦条件下进行，摩擦模式为往复滑动，环境相对湿
和N-甲基吡咯烷酮(NMP)购自天津市科密欧化学试 度为25%~45%. 测试的具体参数设定为振幅2.5 mm，滑
剂有限公司；无水乙醇购自天津市化学试剂二厂；去 动频率9 Hz，施加载荷5 N，滑动距离140 m. 摩擦系数
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离子水由实验室自制. 由试验机自带软件实时记录. 磨损率[K，单位：mm /(N·m)]，

1.2 单源前驱体和纳米复合涂层的制备 根据公式K=V /(N·m)计算，其中V 为磨损体积(单
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L
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单源前驱体的制备：N, N-二丁基二硫代氨基甲酸 位: mm )，由白光干涉表面三维轮廓仪(ADE Corporation，
银[(C H ) NCS Ag]的制备方法如下：首先，将6.46 g Massachusetts，USA)测量得到，N为施加载荷(单位：
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(C H ) NH和2.80 g氢氧化钾共溶于45 mL无水乙醇和 N)，m为总滑动距离(单位：m). 在相同的预设测试条件
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