Page 121 - 《真空与低温》2025年第3期

392 真空与低温 第 31 卷 第 3 期

度不够快以及暗电流较高等问题，这限制了性能提 60 ℃，然后缓慢降温，进行二次结晶，过滤分离出
升和更广泛的应用。 形成的黑色多面体晶体，随后放入真空干燥箱以去
近年来，有机-无机杂化钙钛矿材料因其独特 除残留的溶剂。
的物理化学性质而引起了广泛关注。特别是甲胺 将 0.224 8 g PbCl 2 粉末和 0.675 g CH 3 NH 3 Cl 固体
铅卤化物钙钛矿（CH 3 NH 3 PbX 3 ，其中 X 为 Cl 或 I）， 混合，在烧杯中加入 DMSO 和 DMF 各 40 mL，使用
[3]
这类材料以其优异的光学吸收系数、长载流子扩 磁力搅拌器在 90 ℃ 下加热溶解 ，得到前驱体溶
散长度以及可调节的带隙特性，在光伏和光电探测 液之后冷却至室温，重复上述同样操作，即可得到
[1]
领域展示了巨大的潜力 。然而实际应用中这些 CH 3 NH 3 PbCl 3 单晶。

材料面临着性能挑战，特别是在湿度和温度变化下 1.3 基底准备
的性能退化问题，这对该类材料的大规模工业应用 准备 2 片用作工作电极的清洁 ITO 导电玻璃，
构成了障碍。 首先应将其置于去离子水中进行超声波清洗，以去
钙钛矿材料的研究不仅限于基础物理特性探 除表面的杂质，完成清洗步骤后，把玻璃移至真空
索，还包括基于这些特性的新型功能性器件设计。 干燥箱中，静置直至完全干燥。

基于钙钛矿材料的自滤波窄带光电探测器，就是将 1.4 光电探测器的制备与测量
材料本身的光学特性与器件结构结合，实现对特定 取 适 量的 CH 3 NH 3 PbI 3-x Cl x 黑 色 多 面 体 晶 体 ，
波长光信号的高度敏感性和选择性响应。这种类 两片 ITO 做电极进行封装制备光电探测器。图 1
型的探测器不仅可以简化传统窄带滤波器的设计 为示意图，通过电脑连接 Keithley2450 源表接收光
复杂度，而且有可能提供更好的光谱分辨能力和更 电探测器的 I-V 信号，同时在正负两极接入两片
高的响应速度。 ITO 玻 璃 ， 另 外 用 Keysight 4054A 示 波 器 设 置 好
因此，本研究旨在探讨基于 CH 3 NH 3 PbX 3 （X= 10 V 额定电压方波信号连接小灯泡，小灯泡位于
Cl，I）钙钛矿材料的自滤波窄带光电探测器。通过 光电探测器正上方 5 cm 处，整个环境处于黑暗之
研究此类材料，探究其作为下一代高性能光电探测 中，测量完一次更换其他波长的小灯珠，每次间隔
器的基础潜力，为未来的研究和应用进行探索。 5 min，其他条件全部相同。

1 实验方法

1.1 实验试剂与仪器
氧化铅（PbO）粉末、氯化铅（PbCl 2 ）粉末、浓度
为 57% 的氢碘酸（HI）水溶液、DMSO 与 DMF 溶液、
计算机
浓 度为 50% 的 次 磷 酸 （H 3 PO 2 ）以 及 甲 胺 氯 化 物
（CH 3 NH 3 Cl）。此外，实验过程中需要用到磁力搅 ITO玻璃
拌器、加热装置、真空干燥箱、Keithley2450 源表、
400～800 nm LED 小灯珠、Keysight4054A 示波器 CH 3 NH 3 PbI 3-x Cl x ہ᪛ঀ
等设备。 ITO玻璃

1.2 实验操作步骤
将 0.223 2 g PbO 粉 末 溶 解 于 4.572 mL 的 HI 图 1 光电探测器的示意图
溶液与 0.68 mL H 3 PO 2 的混合溶液中，使用磁力搅 Fig. 1 Schematic diagram of photodetector

拌器在加热条件下进行搅拌，加热到 90 ℃，直至溶
2 结果与讨论
液沸腾并维持约 5 min，其间会形成明亮的黄色液
体。在此热溶液中缓慢添加预先称量好的 1.012 5 g 2.1 钙钛矿的表征分析
CH 3 NH 3 Cl 粉末，此时可能会观察到短暂出现的黑 为了探讨不同碘离子掺杂量对 CH 3 NH 3 PbI 3-x Cl x
色沉淀现象，但随着持续搅拌，这些沉淀将迅速消 钙钛矿薄膜微观结构的影响，本研究采用了扫描电
[2]
失，溶液恢复成透明且明亮的黄色 。接下来停止 子显微镜（SEM）进行表征。结果如图 2 所示，碘离
搅拌，将溶液放至冰箱，迅速冷却并保持静置状态 子掺杂比例的变化显著影响了薄膜的表面形貌和
12 h，以便促进晶体的生长。最后，将溶液加热至 晶体结构。在较低的碘离子浓度下，有较多不规则