Page 62 - 摩擦学学报2025年第4期
P. 62

550                                    摩擦学学报（中英文）                                        第 45 卷

            2 700 min，球磨结束后，将收集的BP储存在氩气手套                      50~75 nm. 接下来将BP和BP-PDA均匀分散在无水乙
            箱中. PDA (聚多巴胺)的制备：将400 mg Tris HCL加                醇中，采用动态光散射法(DLS)检测两者的粒度分布，
            入到200 mL的去离子水中，充分搅拌15 min. 接下来                     如图1(c)和(d)所示，BP的粒径分布范围在400~900 nm，
            在混合溶液中加入500 mg盐酸多巴胺，并用NaOH调                        并集中分布在500 nm. 对比于BP-PDA，其粒径分布范
            节溶液的pH值至8.5. 将溶液放置在60 ℃的油浴环境                       围在800~1 600 nm之间，并集中分布在1 200 nm. 最终
            中加热搅拌12 h后，离心过滤取得沉淀，用无水乙醇                          采用SEM观察2种材料的表面形貌，如图1(e)和(f)所
            反复洗涤3~5次，并在50 ℃真空环境下干燥24 h，得到                      示. 由图1(e)可知，原始BP纳米片表面比较光滑，横向
            PDA. BP-PDA的制备：将200 mg BP分散到200 mL去                尺寸在600~900 nm之间. 而由图1(f)可知，BP-PDA纳
            离子水中，将溶液转移到夹套烧杯中通冷却水，再利                            米复合材料的表面比较粗糙，并且存在较多的凸起，

            用超声波细胞粉碎机超声处理4 h，之后加入400 mg                        横向尺寸在500~1 300 nm. 根据文献报道，弱碱环境
            Tris HCL和500 mg盐酸多巴胺，用NaOH调节pH值为                   下生成的PDA是以球形结构存在的. 因此，BP-PDA表
                                                                                                  [15]
            8.5. 在60 ℃油浴环境中加热搅拌12 h后，离心洗涤，                     面粗糙是因为PDA附着在BP纳米片表面 . 此外通过
            并在50 ℃真空环境下干燥24 h，得到BP-PDA.                        EDS能谱可知，BP-PDA中的C、O和N的含量明显高于

            1.3    结构表征与性能测试                                   BP，BP制作过程中未有N的参与，可视作误差值. 而
                利用NOVA NANOSEM 430扫描电镜(SEM)观察                  PDA主要由C、O、N和H组成，所以可进一步证明BP-
            纳米材料的微观结构. 通过HJY Lab-RAM Aramis拉                   PDA表面较为粗糙是由于表面的PDA所导致.
            曼光谱仪检测纳米材料的Raman光谱. 利用多位自动                             图2所示为RP和BP粉末以及所制备的PDA和BP-
            进样X射线衍射仪(X' pert Powder)，在5°~90°的2θ范               PDA粉末的XRD谱图和Raman谱图. 由图2(a)可知，
            围内研究了纳米材料的晶体结构. 纳米材料的化学成                           RP的XRD谱图中的峰值位置在2θ约为33°和54°处存

            分由 Nicolet IS50 红外光谱仪(FTIR)检测. 利用AFM               在2个宽峰，这对应了处在非晶状态的红磷. BP是RP
            检测BP和BP-PDA复合材料的尺寸，并利用动态光散                         通过高能球磨法制备的，相比于RP，BP则在2θ约为
            射法(DLS)检测纳米材料的粒度分布范围. 添加剂的摩                        17.5°、24°和35°时存在较为尖锐的峰，分别对应BP

            擦性能采用球盘摩擦磨损试验仪(UMT Bruker, USA)                    的(020)晶面、(021)晶面和(111)晶面，表明BP具有标
            测试每种润滑剂的润滑性能，每组试验重复3次获取                            准正交结构. 由图2(b)可知，PDA处于非晶状态. 而PDA

            平均摩擦系数. 摩擦副是由直径为6 mm的GCr15 (AISI                   的加入使得BP黑磷峰值降低，一方面，在加热作用和
            52100)钢珠和304不锈钢(ASTM 304)盘组成. 摩擦过                  弱碱环境下，黑磷在表面本身会更易发生氧化，使得
            程是上部球施加压力，底部盘旋转. 参数设置为载荷                           晶体度降低. 另一方面，其附着的PDA分子，影响了黑
            5~20 N，转速为200 r/min，摩擦半径为5 mm，测试环                  磷晶格的有序排列，也会影响BP的层间距，使得样品
            境为室温22~25 ℃. 利用SEM对磨痕轨迹形貌进行了                       表面产生了缺陷. 因此，在BP-PDA的XRD谱图中体

            观察，磨痕轨迹宽度是由3D光学轮廓仪(RTEC UP Dual                    现在BP衍射峰的峰值强度下降. 图2(c~d)分别为RP
            Model)测得. 对磨痕处的摩擦产物使用EDS (能量色                      和BP以及PDA和BP-PDA的Raman光谱图. 由图2(c)

                                                                                                          −1
            散谱仪)能谱、Raman光谱和X射线光电子能谱仪(XPS)                      可知，与RP相比，BP在位于360、435.3和464.5 cm 处
            等技术进行检测，分析磨损前后的成分变化，并解释                            存在3个尖锐的特征峰，分别对应于BP的A 、B 和
                                                                                                     1g
                                                                                                         2g
                                                                               [16]
            其减摩抗磨机理.                                           A 这3个振动方向 . 如图2(d)所示，与PDA的Raman

                                                                2g
                                                               谱图相比，BP-PDA的Raman谱图除了BP的特征峰之
            2    结果与讨论                                         外，也存在D峰和G峰，并且两者的I /I 比值由0.819上
                                                                                             D G
            2.1    材料的形貌与微观结构                                  升到1.057，比值的增大说明了材料的无序与缺陷程度
                图1所示为BP和BP-PDA复合材料的微观特征图                       增大  [17-18] ，与XRD图中的衍射结果相一致，也证明了PDA
            像. BP和BP-PDA横向尺寸和厚度采用AFM (原子力                      修饰在BP表面. 图2(e)显示了BP、PDA和BP-PDA的傅里
            显微镜)对其进行尺寸检测，如图1(a)和(b)所示. 在BP                     叶变换红外光谱图(FTIR). BP和BP-PDA中在1 110 cm          −1
                                                                       −1
            的AFM照片中可以观察到其横向尺寸为800~900 nm，                      和988 cm 位置处出现P=O和O-P-O官能团，这是由于
            其厚度在15~30 nm. 作为对比，在BP-PDA的AFM图                    BP制备时，在空气中的氧气和水分子作用下发生了部
                                                                                                     −1
            像中可知，其横向尺寸在1 000~1 200 nm，其厚度为                     分氧化. BP-PDA中位于中1 550处和1 284 cm 处的新
   57   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67