Page 81 - 《摩擦学学报》2021年第4期

524 摩 擦 学 学 报 第 41 卷

OH
Si(OCH 3 ) 3

MMA, MPS TEOS, ethanol
HO OH
70 ℃, KPS Si(OCH 3 ) 3 Si(OCH 3 ) 3 Ammonia, RT
sol-gel process
Emulsion polymerization
OH
Si(OCH 3 ) 3
PTFE PTFE@P(MMA-co-MPS) PTFE@SiO 2

Fig. 1 Schematic diagram on preparation process of PTFE@SiO 2 core-shell composite particles
图 1 PTFE@SiO 2 核壳复合粒子的制备过程示意图

1:1缓慢加入20 ml TEOS和乙醇混合溶液，搅拌15 h后 SiO 核壳复合粒子的形貌和结构进行表征，其中能量
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停止反应，利用乙醇将所得溶液进行离心清洗得到 色散X射线光谱仪(EDX)用于确定核壳的元素分布.
PTFE@SiO 核壳复合粒子，并将其烘干成粉末，以待 采用Nexus 870红外光谱仪(Thermo Nicolet Corporation，
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后续使用. 制备过程如图1所示. Wisconsin，USA)和Zetasizer Nano ZS ZEN 3 600激光

1.3 摩擦磨损性能测试 动 态 散 射 仪 (Malvern Instruments Limited， Malvern，
通过超声分散过程将质量分数为3%的核壳型 UK)对复合粒子的化学结构和粒子的尺寸分布进行分
PTFE@SiO 复合粒子分散至去离子水中(以下简称 析. 利用SEM和非接触式三维表面轮廓仪(MicroXAM-
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PTFE@SiO 润滑剂). 为了系统研究PTFE@SiO 润滑 800，KLATencor Corporation，Milpitas，USA)分别观察
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剂的摩擦磨损性能，将PTFE和SiO 混合粉末所制备的 试样的磨损形貌、磨损表面元素分布和测量磨痕的横
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水基润滑剂以及纯水作为对照试样进行对比测试，其 截面积.

中，PTFE和SiO 的粒径为500 nm左右，并按照0.57： 2 结果与讨论
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0.43质量比加入去离子水中，简记为PTFE/SiO 润滑剂.
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利用兰州中科凯华科技开发有限公司生产的 2.1 形貌分析
LSR-2M往复式摩擦试验机进行摩擦磨损性能测试， 图2示出了所制备核壳PTFE@SiO 复合粒子的微
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摩擦副以球-盘接触式进行往复运动，静止的上试样 观结构. 对比图2(a)和2(b)可发现，当PTFE被SiO 包覆
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为φ4 mm的不锈钢球，往复滑动的下试样为φ30 mm× 后，粒子的形貌发生了明显变化，即由最初的棒状或
8 mm的不锈钢圆盘，不锈钢材质均为SUS304. 测试的 者椭圆状变为不规则的圆形. 从图2(c、d)中可以清晰
法向载荷均为10 N，往复运动振幅为10 mm，摩擦持续 地观察到粒子的核壳结构，浅灰色部分是PTFE，深灰
时间为30 min，每组测试重复3次，并取其平均值. 试 色部分是P(MMA-co-MPS)-SiO ，并且可以看到部分
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验 温 度 为 25、 50和 80 ℃， 滑 动 速 率 为 0.019、 0.029、 粒子呈现双核或者多核结构，这主要是由于TEOS在
0.039和0.049 m/s，相对湿度为20%~40%. 利用不同粒 发生水解缩合之前粒子之间已经部分水解缩合导致
度的金相砂纸对钢盘进行打磨，然后利用北京时代润 的. 另外，图2(d)中C、F、O和Si元素的存在也有力地证
宝科技发展有限责任公司生产的TR200表面粗糙度仪 明了PTFE@SiO 核壳复合粒子的成功制备.
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测试其表面粗糙度R ，得到R 为0.015、0.2、1.5和4 μm 2.2 化学结构
a a
的钢盘. 图3示出了PTFE和PTFE@SiO 的红外谱图和粒
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试验所用的钢球和钢盘在测试开始前均用丙酮 径分布曲线. 从图3(a)中的吸收曲线来看，PTFE样品
−1
超声10 min以清洗掉污染物和油污，试验时利用滴管 在1 214.95和1 155.17 cm 处的强吸收峰分别归属于
移取0.5 ml的润滑剂滴至摩擦接触表面，测试结束后 C-F键的不对称和对称伸缩振动；639.83和505.20 cm −1
−1
用乙醇棉球轻轻擦拭磨损表面，待自然干燥后存储， 处的特征峰对应于C-F 的摇摆振动；而在3 400 cm 附
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以备后续分析表征使用. 近出现了中等强度的宽峰，可能是由于部分水或者未

1.4 结构表征 清洗干净的阴离子型表面活性剂的存在而导致的振
利用TF20 (JEOL，FEI company，Hillsboro，USA)透 动峰. 当PTFE的表面包覆了SiO 后，谱图的吸收峰发
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−1
射电子显微镜(TEM)和JSM-5601LV (JEOL，Electronics 生了明显变化，在3 415.30 cm 处的强而宽的特征峰
company，Tokyo，Japan)扫描电子显微镜(SEM)对PTFE@ 是由于Si-OH的伸缩振动引起的；位于1 733.50 cm −1