Page 14 - 《摩擦学学报》2021年第4期
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第 4 期 李桂花, 等: 聚酰胺酰亚胺/聚四氟乙烯复合涂层的制备及其摩擦学性能和耐腐蚀性能 457
面及磨损表面形貌进行观察；采用FEI Quanta 650场 吸收峰与酰胺基团中C=O的伸缩振动峰对应. PAI树
−1
发射扫描电镜对涂层断面形貌进行分析. 脂于270 ℃固化1 h后，波长位于1 350 cm 的吸收峰与
通过P4000A电化学工作站评估涂层的耐腐蚀性 酰亚胺基团中C-N的伸缩振动峰对应，波长为700 cm −1
能，用三电极系统，其中Ag/AgCl电极为参比电极，铂 的吸收峰与酰亚胺基团中C-N的弯曲振动峰对应. 对
丝为对电极，质量分数为3.5%的NaCl溶液用作电解 比图1两条曲线可知，酰胺基团中O-H的吸收峰和酰胺
质. 将样品待测表面浸入在质量分数为3.5%的NaCl溶 基团(-CO-NH-)中N-H的吸收峰经固化后消失，酰亚胺
−2
5
液中，在10 ~10 Hz的频率范围内，测量不同浸泡时 基团(-CO-N-CO-)中C-N的吸收峰出现. 说明在加热的
间后涂层的电化学阻抗谱(EIS)，使用Zview软件对 条件下分子发生了羧基(-COOH)与酰胺基团(-CO-NH-)
EIS数据进行分析. Tafel极化曲线的测量参数设置为 之间的脱水成环反应 [19, 33] . 另外，在270 ℃下高温固化
[34]
扫描速率0.5 mV/s，相对于稳定的开路电位，电势测量 1 h后PAI脱水亚胺化成环反应已进行完全 ，PAI经
范围从−800 mV到+800 mV. 所有电化学测试均在法 过固化能显著提高其刚性、机械性能、热稳定性和粘
[36]
拉第屏蔽箱中进行，以尽可能避免外界干扰. 盐雾试 结性能 [35-36] ，这为其与固体润滑剂协同减磨 ，提高涂
验根据GB/T 6 458.86标准进行，样品尺寸为150 mm× 层的耐磨损性能奠定了基础.
75 mm×2 mm，试验温度为35 ℃，NaCl溶液的质量分 图1(b)为固化后的聚酰胺酰亚胺树脂的热稳定曲
数为5.0%，沉积速率为1~2 mL/h. 采用CSM摩擦磨损 线，由图1(b)可知，PAI的分解过程分为两个阶段，当
试验机来评价涂层的摩擦学性能，模式为往复滑动， 温度小于350 ℃时，失重曲线保持平稳，说明PAI树脂
施加载荷5 N、最大线速度13 cm/s. 采用MicroXAM- 在该温度范围内热稳定性良好；当温度位于350~600 ℃
800三维表面轮廓仪对涂层的磨痕三维形貌和磨损体 时，失重曲线出现第一阶段下降，并且DTA曲线存在
积进行了分析，并根据公式w=dV/(dL×dF)来计算涂层 吸热峰，该阶段主要是由PAI树脂中的侧链小分子分
的磨损率(其中w代表磨损率，表示单位滑动距离和单 解所导致的；当温度位于620~750 ℃时，失重曲线急剧
位施加载荷下涂层的磨损体积，V代表磨损体积，L代 下降，同时DTA曲线出现比较强烈的吸热峰，此阶段
[19]
表滑动距离，F代表施加载荷)，所有摩擦试验在相同 主要是由PAI长链大规模分解所导致的 . 综上所述，
条件下重复3次，最终采用平均值. PAI具有良好的耐高低温性能，具有较宽的使用温度
[36]
范围 .
2 结果与讨论
2.2 涂层表面亲疏水性
2.1 PAI的红外光谱和热稳定性 涂层表面亲疏水特性对于涂层耐腐蚀性能有很
图1(a)为聚酰胺酰亚胺树脂固化前后的红外光 大影响，具有疏水性能的涂层表面不容易被浸润，这
谱，PAI的特征基团主要是酰胺基团(-CO-NH-)和酰亚 样的表面可以有效阻挡水的入侵，进而提高涂层的耐
[33]
胺基团(-CO-N-CO-) . 从图1(a)中可以看到，PAI树脂 腐蚀性能. 表面对水的亲疏性一般采用表面水接触角
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固化前，波长为3 460 cm 的吸收峰与酰胺基团中O- 大小来划分，10 °~90 °是亲水性，90 °~150 °是疏水性，
H的伸缩振动峰对应，波长在3 290 cm 的吸收峰与酰 大于150 °是超疏水. 图2为PAI/PTFE复合涂层的水接
−1
−1
胺基团中N-H的伸缩振动峰对应，波长为1 725 cm 的 触角变化曲线，从图2中可以看出，纯PAI树脂涂层表
110 110 15
(a) (b)
100 100
10
90 90
5
80 80 0
Absorption/% 60 Mass/% 60 −5 DTA/(mV/mg)
70
70
50
50
40
−15
30
30 40 −10
20 Uncured 20 TG −20
10 Cured 10 DTA
0 0 −25
4 000 3 000 2 000 1 000 100 200 300 400 500 600 700 800
Wavenumber/cm −1 T/℃
Fig. 1 (a) FTIR absorption spectra of PAI (b) TG curve of PAI
图 1 (a)聚酰胺酰亚胺的红外光谱；(b)聚酰胺酰亚胺的热重曲线
