Page 75 - 《摩擦学学报》2021年第6期
P. 75
860 摩 擦 学 学 报 第 41 卷
压效应介入下聚合物刷的水润滑机理,该研究工作 化铜(CuCl )和硫酸镁(MgSO )购于天津博迪化工股
4
2
为深入研究宏观尺度下的水基润滑机理开辟了新的 份有限公司. 所用试剂均为分析纯,使用前未经过进
途径. 一步处理. 所用去离子水为实验室自制.
1.2 聚合物刷PSPMA的制备
1 试验材料与测量方法
利用SI-ARTP技术在钢球和玻璃盘表面接枝聚合
1.1 主要试剂 物刷PSPMA,主要通过表面引发剂的组装和引发聚合
盐酸多巴胺(98%)、三(羟甲基)氨基甲烷(THAM, 两个环节来实现,其制备方法如图1所示. 接枝前首先
99.8%)和3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA, 96%)购 需制备多巴胺浓缩液(DOPAMA),具体的合成过程详
[23]
于阿拉丁试剂(上海)有限公司;2-溴-2-甲基丙酰溴 见参考文献报道的方法 . 基底分别为钢球和玻璃盘
(98%)购于北京百灵威科技有限公司;溴化亚铜(CuBr) 表面,制备之前,将钢球和玻璃盘浸泡在石油醚中超
和四硼酸钠(Na B O )购于国药集团化学试剂有限公 声处理30 min,然后用乙醇冲洗,再用去离子水冲洗
7
2 4
司;甲醇、乙醇(99%)、二氯甲烷、2,2′-联吡啶(bipy)、氯 干净,最后用氮气吹干,以除去表面杂质.
Assembly initiator
(a)
SI-ATRP
O − O −
O −
+
− O HN Initiator − O K
H N O=S=O
O
(i) (ii)
Glass coated O= n (
(
by Cr
C 8 H 12 ClNO C 4 H 6 Br 2 O SPMA
2
HO
(b) O
HO N Br −
O K
H O=S=O +
Assembly O
initiator SI-ATRP O= n (
(
Steel
DOPAMA SPMA
Fig. 1 Schematic diagram of synthesis progress of PSPMA polymer brushes: (a) K9 glass surface; (b) steel ball surface
图 1 聚合物刷PSPMA的制备流程示意图:(a) K9玻璃表面;(b) 钢球玻璃表面
1.2.1 钢球表面聚合物刷的制备 净,最后用氮气吹干以待备用.
将清洗干净的钢球取一定量提前配置好的多巴 1.2.2 玻璃盘表面聚合物刷的制备
胺浓缩液加入乙醇中并在室温下搅拌10 min,将钢球 由于接枝表面尺寸较大,玻璃盘表面的制备方法
完全浸没在盛有此溶液的烧杯中进行基底表面引发 稍显复杂,表面引发剂的组装需两步完成:第一步,首
剂的组装,避光保存12 h,随后将其取出,用大量乙醇 先配置适量的浓度为10 mmol/L 的三羟甲基氨基甲烷
将基底表面冲洗干净;向体积比为1:2的甲醇和水的混 缓冲溶液,用其配置浓度0.5 mg/mL的盐酸多巴胺溶
合溶液中加入一定量的单体3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾 液,将玻璃盘放入溶液中充分浸泡48 h,随后取出并用
盐(SPMA),通入氮气保护并在室温下搅拌30 min;再 去离子水冲洗;第二步,将上一步中的玻璃盘放入体
依次向其加入催化剂2,2′-联吡啶(bipy)和溴化亚铜 积比为1:200的2-溴-2-甲基丙酰溴与二氯甲烷的混合
(CuBr),在氮气保护下继续搅拌 20 min,直至形成均 溶液中浸泡12 h,取出后用乙醇将其表面冲洗干净. 表
一的红棕色单体溶液;将已完成引发剂组装的干净钢 面引发聚合制备环节所用的单体溶液与钢球方法类
球放入其中,在氮气保护下完成4 h的表面引发聚合反 似,区别在于待接枝的玻璃表面需放置在打磨干净的
应后将其取出,再用大量去离子水将基底表面冲洗干 锌板上发生聚合反应,用塑料薄垫片使得玻璃盘与锌