Page 75 - 《摩擦学学报》2021年第6期
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860                                     摩   擦   学   学   报                                 第 41 卷

            压效应介入下聚合物刷的水润滑机理,该研究工作                             化铜(CuCl  )和硫酸镁(MgSO )购于天津博迪化工股
                                                                                        4
                                                                        2
            为深入研究宏观尺度下的水基润滑机理开辟了新的                             份有限公司. 所用试剂均为分析纯,使用前未经过进
            途径.                                                一步处理. 所用去离子水为实验室自制.


                                                               1.2    聚合物刷PSPMA的制备
            1    试验材料与测量方法
                                                                   利用SI-ARTP技术在钢球和玻璃盘表面接枝聚合

            1.1    主要试剂                                        物刷PSPMA,主要通过表面引发剂的组装和引发聚合
                盐酸多巴胺(98%)、三(羟甲基)氨基甲烷(THAM,                    两个环节来实现,其制备方法如图1所示. 接枝前首先
            99.8%)和3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA, 96%)购                   需制备多巴胺浓缩液(DOPAMA),具体的合成过程详
                                                                                   [23]
            于阿拉丁试剂(上海)有限公司;2-溴-2-甲基丙酰溴                         见参考文献报道的方法 . 基底分别为钢球和玻璃盘
            (98%)购于北京百灵威科技有限公司;溴化亚铜(CuBr)                      表面,制备之前,将钢球和玻璃盘浸泡在石油醚中超
            和四硼酸钠(Na B O  )购于国药集团化学试剂有限公                       声处理30 min,然后用乙醇冲洗,再用去离子水冲洗
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            司;甲醇、乙醇(99%)、二氯甲烷、2,2′-联吡啶(bipy)、氯                 干净,最后用氮气吹干,以除去表面杂质.


                                              Assembly initiator
                    (a)
                                                                            SI-ATRP
                                                       O −  O −
                                             O −
                                                                                                      +
                                             − O    HN                      Initiator               − O K
                                                       H  N                                       O=S=O
                                                                                                    O
                                     (i)                 (ii)
                      Glass coated                                                               O=    n (
                                                                                                   (
                       by Cr
                                C 8 H 12 ClNO          C 4 H 6 Br 2 O        SPMA
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                                                 HO
                   (b)                                     O
                                                 HO       N  Br                                    −
                                                                                                   O K
                                                          H                                      O=S=O +
                                      Assembly                                                     O
                                      initiator                   SI-ATRP                       O=   n (
                                                                                                  (
                           Steel
                                      DOPAMA                       SPMA
                 Fig. 1  Schematic diagram of synthesis progress of PSPMA polymer brushes: (a) K9 glass surface; (b) steel ball surface
                               图 1  聚合物刷PSPMA的制备流程示意图:(a) K9玻璃表面;(b) 钢球玻璃表面


            1.2.1    钢球表面聚合物刷的制备                               净,最后用氮气吹干以待备用.

                将清洗干净的钢球取一定量提前配置好的多巴                           1.2.2    玻璃盘表面聚合物刷的制备
            胺浓缩液加入乙醇中并在室温下搅拌10 min,将钢球                             由于接枝表面尺寸较大,玻璃盘表面的制备方法
            完全浸没在盛有此溶液的烧杯中进行基底表面引发                             稍显复杂,表面引发剂的组装需两步完成:第一步,首
            剂的组装,避光保存12 h,随后将其取出,用大量乙醇                         先配置适量的浓度为10 mmol/L 的三羟甲基氨基甲烷
            将基底表面冲洗干净;向体积比为1:2的甲醇和水的混                          缓冲溶液,用其配置浓度0.5 mg/mL的盐酸多巴胺溶

            合溶液中加入一定量的单体3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾                           液,将玻璃盘放入溶液中充分浸泡48 h,随后取出并用
            盐(SPMA),通入氮气保护并在室温下搅拌30 min;再                      去离子水冲洗;第二步,将上一步中的玻璃盘放入体
            依次向其加入催化剂2,2′-联吡啶(bipy)和溴化亚铜                       积比为1:200的2-溴-2-甲基丙酰溴与二氯甲烷的混合
            (CuBr),在氮气保护下继续搅拌 20 min,直至形成均                     溶液中浸泡12 h,取出后用乙醇将其表面冲洗干净. 表
            一的红棕色单体溶液;将已完成引发剂组装的干净钢                            面引发聚合制备环节所用的单体溶液与钢球方法类
            球放入其中,在氮气保护下完成4 h的表面引发聚合反                          似,区别在于待接枝的玻璃表面需放置在打磨干净的
            应后将其取出,再用大量去离子水将基底表面冲洗干                            锌板上发生聚合反应,用塑料薄垫片使得玻璃盘与锌
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