Page 19 - 《摩擦学学报》2021年第6期

804 摩 擦 学 学 报 第 41 卷

能，并与ZDDP复配后研究复合体系的减摩抗磨特性 过程如下：将等摩尔量的三辛基胺(0.1 mol)和溴代十
和极压与防腐性能，为发展ZDDP的替代添加剂研究 六烷(0.1 mol)加入到250 mL的三口瓶中，加入150 mL
提供新思路. 的乙腈作为溶剂，反应体系在氮气保护下，磁力搅拌

回流72 h. 反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，加入乙醇
1 试验部分
再次溶解，加入等摩尔量的磷酸二丁酯钠盐(0.1 mol)

1.1 试验材料及合成方法 进行回流，反应进行24 h后减压蒸馏除去溶剂，残余物
制备离子液体所需的三辛基胺(Energy，98%)、溴 中加入大量的正己烷静置12 h后过滤掉白色固体，收
代十六烷(Energy，98%)和磷酸二丁酯(Energy，98%)均 集滤液，再次减压蒸馏除去溶剂得到相应的离子液体
购自于安耐吉试剂有限公司. 所需溶剂如乙腈、二氯 粗产物. 将上述粗产物用二氯甲烷溶解后加入去离子
甲烷和正己烷均为分析纯. 聚α-烯烃(PAO 10)由中国 水，洗涤3次，至水相透明后，有机相经无水硫酸镁干
石油润滑油公司兰州润滑油研究发展中心提供，二烷 燥，减压蒸馏除去溶剂得到纯净透亮的油溶性离子液
基二硫代磷酸锌(ZDDP)由中国科学院兰州化学物理 体，记为N 88816 4
P (图1). 离子液体的结构经核磁(Bruker
31
13
1
研究所提供. 400 Mz，H NMR: 400 MHz， C NMR: 100 MHz, P NMR:
[16]
根据文献报道的方法合成离子液体 ，具体制备 162 MHz)表征，具体数值如下：

C 8 H 17
O O
N P
C 16 H 33
C 8 H 17
O
O
C 8 H 17
Fig. 1 The molecular structure of new oil soluble ionic liquid
图 1 新型油溶性离子液体的分子结构

1
P +0.5%
P 和 0.5% N
P 、 2.0% N
H NMR (400 MHz, CDCl ) δ: 4.03 (t, J=8.0 Hz, 4 H), 1.0% N 88816 4 88816 4 88816 4
3
3.24 (t, J=8.0 Hz, 8 H), 1.73-1.69 (m, 8 H), 1.66-1.52 ZDDP，照片展示如图2所示. 样品分别在低温、室温
(m, 4 H), 1.34-1.08 (m, 60 H), 0.96 (t, J=8.0 Hz, 18 H). (−20 ℃)和高温(60 ℃)条件下放置一周，未发生明显
13
C NMR (100 MHz, CDCl ) δ: 69.52, 60.41, 31.62, 分层和沉淀析出，表明N P 具有优异的油溶性能，
3 88816 4
31.59, 29.48, 29.31, 22.83, 21.34, 18.62, 14.13, 13.81. 同时与ZDDP具有较好的配伍性.
31
P NMR (162 MHz, CDCl ) δ: (s, 0.16). m/z (ESI, 采用德国SRV-V微动摩擦磨损试验机(Optimol油
3
+
positive ion) calc. 578.653 1, found 578.653 9 [C H N] , 脂公司)评价制备样品的摩擦磨损性能，每组试验至
84
40
m/z (ESI, negative ion) calc. 209.094 8, found 209.094 6 少重复2次. 摩擦副上试样为直径10 mm，硬度700~
−
[C H PO ] . 800 HV的AISI 52100钢球；下试盘为直径24 mm，厚度
4
18
8

1.2 离子液体的理化性能和热稳定性能表征 7.9 mm的AISI 52100钢块. 上下试样固定好后在球盘
使用STA 449 F3 TGA(NETZSCH)热分析仪测定 接触部位滴加0.2 mL样品进行测试，测试数据由电脑自
各试验样品的热稳定性，试验条件为氮气氛围，升温速 动记录. 本试验测试所需试验条件为温度：25 ℃/100 ℃；
度10 ℃/min，从室温升至600 ℃；利用型号为SYP1003-Ⅲ 振幅：1 mm；频率：25 Hz；时间：30 min；载荷：300 N.

的运动黏度仪测定各样品在40和100 ℃的运动黏度并 1.4 磨斑的表面分析及润滑机理分析
计算出相应的黏度指数. 摩擦磨损试验结束后，用石油醚和丙酮超声清洗

1.3 摩擦磨损试验 下试盘，使用BRUKER-NPFLEX 3D表面轮廓仪测试
P 按照质量分数为0.5%、1.0%和2.0%分
将N 88816 4 磨损体积. 磨斑表面的形貌及元素分析由FEI Quanta
P +0.5%
别溶于PAO 10，并继续配置样品0.5% N 88816 4 250型SEM/EDS表征. 用Thermo Scientific Nexsa型多
P 的油溶性能以
ZDDP溶于PAO 10中，用于检验N 88816 4 功能X射线光电子能谱仪(XPS)分析磨斑表面元素的
P 、
及与ZDDP的配伍性能，编号分别为0.5% N 88816 4 化学组分，选用Al-Kα作为激发源，通过能量为29.35 eV，