Page 75 - 《摩擦学学报》2020年第3期

第 3 期 曲铭海, 等: 脲基功能化的咪唑无卤素离子液体对复合锂基润滑脂摩擦学性能的影响 341

DOSS-1-G、DOSS-4-G和2号复合锂基润滑脂的滴点. 26.31，23.64，23.42，22.96，22.69，20.13，18.43，14.12，
上海石油仪器厂SYP-40000-I锥入度测定仪测定DOSS-1- 14.07， 14.04， 13.87， 10.94， 10.89， 10.85， 10.78； m/z
G、DOSS-4-G和2号复合锂基润滑脂的锥入度. (ESI，阳离子)质谱计算值：239.187 2，实际值：239.186 6
+
1.4 摩擦磨损试验 [C H N O] ，m/z (ESI，阴离子)质谱计算值：421.226 0，
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-
采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-V微动摩 实际值：421.227 4 [C H O S] .
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擦磨损试验机评价了DOSS-1-G、DOSS-4-G和2号复 DOSS-4：H NMR (400 MHz，CDCl ) δ：10.40 (s，1 H)，
1
3
合锂基润滑脂的摩擦磨损性能. SRV微动摩擦磨损试 7.45 (s，1 H)，7.16 (s，1 H)，5.29 (s，1 H)，4.42 (t，J=8.0 Hz，
验机的摩擦副接触方式为球-盘点接触，试验频率为 2 H)，4.24 (t，J=8.0 Hz，2 H)，3.80-3.74 (m，4 H)，3.10
50 Hz，振幅为1 mm，时间为30 min，温度为120 ℃. 试 (t，J= 8.0 Hz，4H)，2.06 (s，2 H)，1.88 (s，3 H)，1.51-1.24
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验用上试球为10 mm的GCr15钢球，硬度为HV700~ (m，26 H)，0.94-0.84 (m，18 H)； C NMR (100 MHz，
800，下试盘为φ24 mm，厚度7.9 mm，硬度为HV700~ CDCl ) δ： 159.55， 138.52， 122.02， 121.34， 68.00，
3
800的GCr15钢盘. 试验结束后，下试样钢盘的磨损体 67.94，50.17，47.56，40.39，40.31，39.77，35.60，32.68，
积由BRUKER-NPFLEX 3D光学表面轮廓仪测定. 采 31.92，30.09，29.68，29.65，29.60，29.51，29.36，29.04，
用日本电子光学公司JSM-5600LV扫描电子显微镜(SEM) 26.32，23.33，23.12，22.69，20.18，14.11，13.90，10.95；m/z
分析了磨斑的表面形貌，Thermo Scientific Nexsa X射 (ESI，阳离子)质谱计算值：281.330 4，实际值：281.331 2
+
线光电子能谱仪(XPS)测定磨斑表面的元素形态. [C H N O] ，m/z (ESI，阴离子)质谱计算值：421.226 0，
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−
实际值：421.227 6 [C H O S] .
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2 结果与讨论
核磁共振谱图数据和高分辨质谱结果表明所合
2.1 结构表征 成的功能化咪唑盐离子液体结构正确，纯度合格.
图1所示为功能化咪唑离子液体的分子结构，其 2.2 物理化学性质
核磁共振和质谱图数据如下： 2.2.1 热稳定性
1
DOSS-1： H NMR (400 MHz，CDCl ) δ：9.68 (s，1 H)， 表1列出了对应样品在相应热失重时的对应分解
3
7.57 (s，1 H)，7.18 (s，1 H)，6.60 (s，1 H)，5.84 (s，1 H)， 温度. 图2为不同含量的DOSS-1和DOSS-4及其分别作
4.39 (t，J=4.0 Hz，2 H)，4.22 (t，J=3.2 Hz，2 H)，4.04 (s， 为2号复合锂基脂添加剂组合物的热重分析图. 从图2
3 H)， 3.97 (m， 2 H)， 3.70 (dd， J=12.0， 8.0 Hz， 2H)， 可看出，添加不同质量分数DOSS-1和DOSS-4的2号复
3.26-3.09 (m，6 H)，2.05 (s，2 H)，1.86 (t，J=8.0 Hz，3 H)， 合锂基润滑脂与2号复合锂基润滑脂热失重几乎一致.
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1.61-1.20 (m， 18 H)， 0.90-0.83 (m， 15 H)； C NMR 详细观察表1中数据，添加咪唑盐离子液体的2号复合
(100 MHz，CDCl ) δ：171.42，169.22，159.37，137.48， 锂基润滑脂在不同热失重状态下的热分解温度均比
3
122.66， 121.45， 67.27， 61.94， 58.35， 50.16， 47.41， 2号复合锂基润滑脂有所提高. 以上试验结果表明，添
39.90，38.65，32.45，31.92，30.48，30.25，30.11，30.05， 加DOSS-1和DOSS-4后不会降低2号复合锂基润滑脂
29.69，29.66，29.62，29.53，29.40，29.36，29.01，28.88， 的热稳定性.

O O
C 4 H 9
C 4 H 9
N N N N CH 3 N N N N C 4 H 9
H H H H
O O O O
S O S O
O O
O O
O O
O O
DOSS-1 DOSS-4

Fig. 1 Molecular structure of functionalized imidazolium ionic liquids
图 1 功能化咪唑离子液体的分子结构