Page 74 - 《摩擦学学报》2020年第3期
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340 摩 擦 学 学 报 第 40 卷
Key words: urea group; imidazolium ionic liquid; docusate; lithium-based grease; tribological properties
随着环境问题越来越严重,人们对环保也愈加重 (3-氨丙基)咪唑(安耐吉化学,98%),异氰酸正丁酯(安
视,环境安全等问题引起人们的广泛关注. 在工业领 耐吉化学,98%),多库酯钠(百灵威科技有限公司,
域,环境问题的集中凸显主要体现在工业革命之后, 95%),2号复合锂基润滑脂(G)由中国石油润滑油公司
当时的环境污染源主要以排放的大量煤烟尘和二氧 兰州润滑油研发中心提供.
化碳等有害物质为主,近代工业以来,随着机械制造 1.2 离子液体的合成和表征
能力和水平的逐渐提高,工业润滑需求问题也日益凸 根据文献[18, 21]合成离子液体DOSS-1. 室温下,
显,既要求发展高性能的润滑材料以满足机械设备的 将50 mmol的1-(3-氨丙基)咪唑分散在200 mL乙腈中,
长效润滑需求,又要求润滑材料本身具有优良的环境 向其中缓慢滴加50 mmol的异氰酸正丁酯,控制滴加
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友好性能 . 离子液体是一种完全由阴阳离子构成的 速度,保持1 h滴加完毕,并继续反应4 h后加入50 mmol
室温熔融盐,在室温或接近室温下呈液态,具有低挥 的碘甲烷并避光反应24 h,反应结束后,用旋转蒸发仪
发性、不可燃、蒸汽压低和热稳定性高等性能 [2-6] . 除去溶剂,得到功能化咪唑碘盐. 将制备的咪唑碘盐
2001年,自叶承峰等 首次报道了离子液体作为润滑 分散在200 mL丙酮中,加入50 mmol多库酯钠,室温搅
[7]
剂的研究工作以来,科研工作者对离子液体作为高性 拌24 h,反应结束后过滤掉碘化钠,用旋转蒸发仪蒸除
能润滑剂 [8-11] 及润滑油脂添加剂的工作进行了广泛的 溶剂,用二氯甲烷溶解上述液体,水洗3次,有机相用
研究 [12-14] ,这些报道的离子液体多集中在咪唑类、吡啶 无水硫酸钠干燥过夜,过滤掉硫酸钠减压蒸除溶剂,
类等阳离子的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类等离子液 得到淡黄色液体DOSS-1,产率88%.
体. 然而,上述离子液体中的阴离子易水解,易产生引 根据文献[18, 21]合成离子液体DOSS-4. 室温下,
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起腐蚀基底的有毒副产物(HF) ,而且生物毒性较 将50 mmol的1-(3-氨丙基)咪唑分散在200 mL乙腈中,
[16]
大,降解过程中产生的中间体对环境造成较大的危害 . 向其缓慢滴加50 mmol的异氰酸正丁酯,控制滴加速
近些年来,研究工作者逐渐意识到,发展无卤素 度,保持1 h滴加完毕并继续反应4 h后加入50 mmol的
的新型离子液体,有望解决上述问题. 凡明锦等 [17-19] 合 溴代正丁烷,在85 ℃回流24 h,反应结束后,用旋转蒸
成了无卤素的新型离子液体润滑剂,具有优异的摩擦 发仪蒸除溶剂,得到功能化咪唑溴盐. 将制备的咪唑
学性能和高的水解稳定性. 溴盐溶于200 mL丙酮中,加入50 mmol的多库酯钠,室
多库酯钠(2-磺酸基丁二酸二(2-乙基)己酯钠 温搅拌24 h,反应结束后过滤掉溴化钠,除去溶剂,用
盐)是一种表面活性剂,在医用上作为非刺激性缓泻 二氯甲烷溶解上述液体,水洗3次. 有机相用无水硫酸
药的主要成分,口服后可以软化润滑肠道,常被用于 钠干燥过夜,过滤掉硫酸钠后减压蒸除溶剂,得到红
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制备不同类型的轻泻药 . 脲基(HNCONH)具有以下 棕色液体DOSS-4,产率90%.
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独特的性能:(1)化合物分子间因氢键的作用,氧化稳 采用核磁共振波谱(Bruker 400Mz, H NMR:400
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定性和机械稳定性高;(2)氮原子上存在孤电子对,与 MHz, C NMR:100 MHz)和高分辨四级杆飞行时间
金属配位形成稳定的配位键,牢固地化学吸附在金属 质谱(micoTOF-Q II)对咪唑离子液体进行结构表征.
[20]
表面 . 1.3 含咪唑离子液体锂基润滑脂的制备
本文作者通过分子设计,将脲基官能团与多库酯 将离子液体DOSS-1和DOSS-4分别以质量分数
基团分别引入到咪唑离子液体的阳离子与阴离子分 1%、3%和5%添加至2号复合锂基润滑脂(G)中,采用
子结构中,获得了一类脲基功能化的咪唑无卤素离子 常州自立化工机械有限公司S-65三辊研磨机研磨
液体,系统考察了其作为复合锂基脂添加剂的物理化 3次,得到不同质量分数的功能化咪唑离子液体复合
学性能和摩擦学性能. 锂基润滑脂,记为DOSS-1-G和DOSS-4-G.
采用德国耐驰公司STA 449 F3 TGA-DSC(NETZS
1 试验部分
CH)同步热分析仪测试DOSS-1-G、DOSS-4-G和2号复
1.1 原料及试剂 合锂基润滑脂的热稳定性,试验条件如下:氮气气氛,
溴代正丁烷(百灵威科技有限公司,99.0%),碘甲 升温速率10 ℃/min,升温区间25~600 ℃. 大连北方分
烷(安耐吉化学,98%),乙腈(科密欧化学,99.5%),1- 析仪器有限公司BF-22宽温度润滑脂滴点测定仪测定