Page 113 - 《摩擦学学报》2020年第3期

第 3 期 徐状, 等: 胺分子结构对聚脲润滑脂流变学性能的影响 379

相比，聚脲润滑脂的稠化剂体系中无金属阳离子，避 乐化学有限公司，4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)
免了对基础油的催化氧化作用；此外，其稠化剂体系 购买于万华化学集团股份有限公司；MVI 500购买于
中固有的功能性的胺基基团，具有良好的抑制氧化的 荆门石化总厂；正庚烷(98%)购买于阿拉丁试剂有限
[4]
作用. 因此，聚脲润滑脂具有优良的氧化安定性 ，非 公司.
常适用于现代工业设备对长寿命润滑的需求，被认为
[5]
是21世纪最具有发展潜力的润滑脂之一 . 表 1 MVI 500基础油的理化性能
目前，研究人员在聚脲润滑脂的成脂过程、稠化 Table 1 Typical properties of MVI 500 base oil
Item Specification Test Method
剂的晶型结构、组成对性能的影响、高温硬化规律等
2
Kinematic viscosity at 40 ℃/(mm /s) 82.12 GB/T 265
方面已开展了相关研究 [6-11] ，对聚脲润滑脂的发展和
2
Kinematic viscosity at 100 ℃/(mm /s) 8.46 GB/T 265
应用起到了极大的推进作用. 但是，对于聚脲润滑脂 Viscosity index (VI) 62 GB/T 1995
流变学性能研究的报道较少. 流变学是研究润滑脂流 Pour point /℃ −27 GB/T 3535
Flash point/℃ 230 GB/T 267
动和变形的性能，与润滑脂的密封性能和泵送性能具
有重要的关联性 [12-13] . 此外，润滑脂在轴承中的润滑行
1.1.2 聚脲润滑脂的制备
为可以解释为润滑脂的微观结构和动态衍变的过程，
首先在三口烧瓶中将十八胺溶于1 kg的MVI 500
主要是变形和流动特性，流变性能将显著影响润滑脂
基础油中，然后在反应釜中加入2.4 kg的MVI 500基础
在润滑点的分布和衍变. 因此，脲基润滑脂流变学性
油，开启搅拌，并加入MDI后升温至80~100 ℃，分批
能的研究对于其润滑性能也是至关重要的 [14-18] .
加入溶解的十八胺溶液，保温反应1 h后，加入少量
在本工作中，选用制备聚脲润滑脂普遍使用的十
水，除去过量的MDI，然后缓慢升温除去水分，继续升
八胺、环己胺和苯胺三种典型分子结构的单胺和4，4-
温至170~190 ℃进行炼化，然后冷却至室温，将样品
二苯基甲烷二异氰酸酯为稠化剂的原材料，以MVI
500为基础油，通过直接皂化法制备了三种稠化剂含 用精密三辊研磨机研磨3次，即得稠化剂质量分数为
量相同的聚脲润滑脂. 系统研究了三种聚脲润滑脂在 15%的十八胺聚脲润滑脂的样品.
不同温度下的触变性能、储能模量和损耗模量以及表 采用上述相同的制备方法分别制备环己胺和苯
观黏度的变化特性，并采用扫描电镜(SEM)表征了三 胺聚脲润滑脂样品.
种聚脲润滑脂稠化剂的微观形貌，总结分析了不同分 将所得的十八胺聚脲润滑脂样品标记为OA，环
子结构的胺对聚脲润滑脂流变学性能和微观形貌的 己胺聚脲润滑脂的样品标记为CA，苯胺聚脲润滑脂
影响. 该工作可为聚脲润滑脂的设计制备提供良好的 的样品标记为AN. 化学反应式如图1所示.
指导作用，并将促进聚脲润滑脂以及轴承行业的发展. 1.2 试验方法
1.2.1 润滑脂理化性能测试
1 试验部分
根据国家标准GB/T 269测试制备聚脲润滑脂的
1.1 材料及制备 工作锥入度，根据GB/T 3498测试制备润滑脂的滴点，
1.1.1 试剂及材料 依据SH/T 0324测试润滑脂的分油性能，依据SH/T
十八胺(OA)、环己胺(CA)和苯胺(CN)购买于金锦 0122测试润滑脂的滚筒安定性能.

(a) O O
+ H 2 N
17
OCN NCO 17 N N N N 17
H H H H
(b) NH 2 O O
+
OCN NCO N N N N
H H H H
(c) NH 2
O O
+
OCN NCO N N N N
H H H H

Fig. 1 Scheme of synthesis polyurea grease：(a)OA，(b)CA，(c)AN
图 1 聚脲润滑脂反应示意图：(a)OA，(b)CA，(c)AN