Page 170 - 《摩擦学学报》2021年第6期

第 6 期 孙建芳, 等: 钛合金表面DLC薄膜的制备及其与不同材料配副的摩擦学性能研究 955

1 试验部分 采用Agilent Technologies Nano Indenter 200纳米压痕
仪测试DLC膜的硬度和弹性模量，测试深度为1 mm；

1.1 DLC薄膜的制备
采用划痕测试仪测试薄膜的结合力，加载速率为60 N/min，
基材选用尺寸为40 mm×20 mm×5 mm的TC4钛合
长度约为5 mm；采用Talysurf CLI 1 000表面轮廓仪测
金，先依次使用400、800、1 200、1 500和2 000目砂纸
量基材和DLC薄膜的表面粗糙度.
打磨后，抛光至表面粗糙度小于40 nm，最后用无水乙
采用UMT TriboLab型多功能摩擦磨损试验机，以
醇超声波清洗，吹干备用. 然后，使用PVD/PECVD复
球-盘摩擦方式进行旋转摩擦试验. 分别选取工程应用
合离子镀膜设备镀制DLC薄膜. 先将真空度抽至低于
中常见的4种陶瓷球(Al O 、SiC、 Si N 、ZrO )和4种金
−3
1×10 Pa，随后通入氩气并开启霍尔离子源及偏压电 2 3 3 4 2
属球(304 SS、GCr15、Al、Brass)作为对偶球，直径为
源，在0.3 Pa真空度下产生等离子体对基材轰击清洗
6 mm，其机械性能列于表2中，硬度和弹性模量相对
以去除其表面的杂质. 最后，为了提高基材与DLC薄
膜的结合力，采用中频双靶磁控溅射在基材和DLC薄 于薄膜从小到大均有分布. 摩擦试验条件如下：载荷
膜之间制备Ti/TiN/TiCN过渡层，采用等离子体增强 为10 N，干摩擦转速为200 r/min，旋转半径为5 mm，时
间为3 600 s. 试验过程由计算机自动记录试验数据，
化学气相沉积法制备DLC薄膜. 制备Ti/TiN/TiCN/DLC
的具体工艺参数列于表1中, 其中气体流量单位为标 每组试验进行3次重复. 摩擦试验后，采用SEM观察
准毫升/分钟(sccm). DLC薄膜和对偶球的磨痕；采用EDS分析对偶球磨斑

1.2 DLC薄膜的微观结构和摩擦学性能测试 的元素成分；采用Talysurf CLI 1 000表面轮廓仪测量
采用LabRAM Aramis拉曼光谱仪获取薄膜的拉 DLC薄膜的磨损宽度和深度，计算平均磨损体积，求
曼光谱；采用NOVA NANOSEM 430扫描电子显微镜 出磨损率. 磨损率由公式K=V/(S·F)计算得到，其中
3
(SEM)观察DLC薄膜的表面和断面形貌；采用扫描电 V为磨损体积(单位mm )，S为总滑动距离(单位m)，F为
镜配带的能谱仪(EDS)分析DLC膜的断面元素组成； 法向载荷(单位N).

表 1 制备Ti/TiN/TiCN/DLC薄膜及过渡层的工艺参数
Table 1 Deposition parameters of Ti/TiN/TiCN/DLC film production
Layers Ar/sccm N 2 /sccm C 2 H 2 /sccm H 2 /sccm Time/min Pulse voltage/V DC voltage /V Current /A Duty ratio /%
Substrate 50 0 0 0 30 −600 −100 − 40
Ti 25 0 0 0 10 −300 −80 −2.5 20
TiN 30 15 0 0 15 −200 −60 2.5 15
TiCN 45 40 40 0 30 −200 −60 2.5 15
DLC 0 0 80 20 120 −1 600 − − 15

表 2 对偶球的机械性能 貌以及断面线扫描成分. 如图1(a)所示，所制备的薄膜在
−1
Table 2 Mechanical properties of mating balls 1 500 cm 左右有1个不对称的宽峰，利用高斯函数分
−1
Materials Hardness/GPa Elastic modulus/GPa Poisson's ratio 峰后，在1 347和1 538 cm 位置分别对应D峰和G峰，
16.2 210 0.3
Al 2 O 3 [21]
这是典型的DLC薄膜的拉曼光谱特征 . D峰和G峰
SiC 27.4 440 0.17
3
的积分面积比I /I 能够间接反应DLC薄膜中sp 杂化
14.7 320 0.26 D G
Si 3 N 4
2
11.8 340 0.22 键和sp 杂化键的相对含量比，I /I 越大意味着DLC
ZrO 2 D G
304 SS 2.2 194 0.3 薄膜具有更高的石墨化程度 [8,22] ，所制备薄膜拉曼光
GCr15 6.9 208 0.3
谱的I /I 为0.81.
D G
Al <0.2 71 0.31
由图1(b)可知，薄膜均匀致密，与基体之间没有明
Brass <1 93 0.34
显的分层和缺陷，膜厚约为4.7 μm. 由图1(c)可知，薄
2 结果与讨论 膜表面相对光滑平坦，有少量团聚的颗粒可见，表面
粗糙度约为28 nm，略小于钛合金基材，说明所选择的

2.1 DLC薄膜的微观结构和机械性能 脉冲偏压数值合适，并未增加薄膜表面粗糙度. 由图1(d)
图1给出了DLC薄膜的拉曼光谱、表面和断面形 可知，薄膜断面主要包括过渡层的Ti、N元素和C元素