Page 193 - 《水产学报》2025年第12期

陈赜，等 水产学报, 2025, 49(12): 129815

沉淀法制备 PFBT 量子点，将聚合物 P FB T 和 用超纯水分别稀释成 0.01、0.03、0.07、0.15、
P SM A 分别溶于有机溶剂四氢呋喃中，配制质量 0.30、0.59 mg/L 的孔雀石绿工作液。在 350~
浓度为 1 mg/mL 的原始溶液。取 0.5 mL P FBT 600 nm 波长范围内，使用紫外分光光度计进行
(1 mg/mL)和 0.5 mL P SMA (1 mg/mL) 混合，加入 扫描。②荧光光谱分析：使用缓冲液将配制好
四氢呋喃使溶液最终为 5 mL。超声振荡 2 min 的 PFBT 量子点稀释至 0.05 mg/mL 后准确转移
混匀后，将溶液快速注入 10 mL 超纯水中，操 至石英比色皿中。在 455 nm 的激发波长下记
作期间保持剧烈超声，持续 1 min。用数显型旋 录 500~600 nm 波长范围内 PFBT 量子点的荧光
转蒸发仪升温除去所得混合溶液中的四氢呋喃， 发射光谱。③透射电子显微镜分析：取少量制
超纯水定容至 5 mL，并使用 0.22 μm 水相滤膜 备好的 PFBT 量子点粉末，加入适量乙醇后充
过滤所得溶液，取得浓度为 0.1 mg/mL，水分散 分超声使其分散均匀，将超薄碳支撑的铜网置
良好的 PFBT 量子点溶液。避光密封，储存于 4 ℃ 于溶液中晃动 3 s，然后将此铜网放入 60 ℃ 真
冰箱备用。 空干燥箱中烘干，使用透射电子显微镜 (TEM)
工作参数的优化 本研究所涉及的激发 对 PFBT 量子点的表面结构及其形态组成进行
波长 (λ ) 为 455 nm，发射波长 (λ ) 为 535 nm。 观察。④粒径测试：取适量的样品分散在水中
ex
em
激发狭缝和发射狭缝均为 10 nm。 并稀释到合适的浓度，在冷水中超声15 min，
反应体系 pH 的优化 为优化反应体系的 用马尔文粒度分析仪测量样品的粒径及其分布。
pH，使用 0.2 mol/L 的氢氧化钠溶液将 BR 储备液 PFBT 量子点与孔雀石绿浓度线性关系的
(由 0.04 mol/L 磷酸、硼酸和醋酸组成) 分别配 测定 称取孔雀石绿 0.018 5 g，溶解于 250
制成 pH 值为 5.0～9.0 的缓冲溶液。取 9 个 2 mL mL 超纯水中，得到 74 mg/L 的孔雀石绿标准储
比色管，均加入 0.1 mL PFBT 量子点溶液，用 备液。取 8 个 2 mL 比色管，均加入 0.1 mL PFBT
不同 pH 值的 BR 缓冲溶液将孔雀石绿标准储备 量子点溶液。再取孔雀石绿标准储备液，使用
液稀释成 0.15 mg/L。以 455 nm 为激发波长， pH 值为 7.0 的 BR 缓冲溶液将其分别稀释成 0、
535 nm 为发射波长，测定不同 pH 值下 PFBT- 0.04、0.10、0.15、0.21、0.30、0.41、0.59 mg/L
MG 体系的荧光强度 I，并根据未加孔雀石绿标 的孔雀石绿工作液。分别以 455 nm 和 535 nm
准溶液的 PFBT 量子点的荧光强度 I 计算出相 为激发和发射波长，使用荧光分光光度计测定
0
对荧光猝灭强度 ΔI。 加入不同质量浓度孔雀石绿溶液的 PFBT-MG
反应时间的优化 为获得最佳的反应时 体系的荧光强度 I，并根据未加孔雀石绿标准溶
间 ， 在 最 佳 pH 的 BR 缓 冲 溶 液 中 向 0.1 mL 液的 PFBT 量子点的荧光强度 I 计算出相对荧
0
PFBT 量子点中分别加入 0、0.04、0.10、0.15、 光 猝 灭 强 度 ΔI。 得 到 孔 雀 石 绿 溶 液 浓 度 与
0.21、0.30、0.41、0.59 mg/L 的孔雀石绿工作液。 PFBT-MG 体系的荧光猝灭强度之间的关系。
记录加入不同浓度的 MG 工作液后 1~10 min 内 抗干扰性测试 由于孔雀石绿常被非法
荧光强度，观察不同时间 PFBT-MG 体系荧光 用于渔业养殖，经过自然循环进入水体，水体
强度的变化。 环境中含有多种不同的盐离子。为确定 PFBT
PFBT 量子点浓度的优化 为获得 PFBT 量子点检测孔雀石绿对水体中常见盐离子的抗
量子点检测 MG 的最佳浓度，利用 BR 缓冲溶 干扰性影响，实验对可能影响 PFBT-MG 体系
液制备不同浓度 (0.01~0.10 mg/mL) 的 PFBT 量 荧光强度的盐离子进行实验。取 5 个 2 mL 比色
子点溶液，记录加入 0.59 mg/L MG 前后 PFBT 管，均加入 0.1 mL PFBT 量子点溶液，向其中
量子点的荧光强度变化 (F /F，F 与 0 F 分别为 一支加入 pH 值为 7.0 的 BR 缓冲溶液作为空白，
0
添加 MG 前后 PFBT 量子点的荧光强度)。 其余 6 个分别加入 0.1 mL 的氯化钠、氯化钾、
PFBT 量子点的表征分析 ①紫外吸收 氯化镁、氯化钙、氯化镁和氯化铜溶液 (均为
光谱分析：取 7 个 2 mL 比色管，均加入 0.1 mL 0.02 mol/L)，再通过 pH 值为 7.0 的 BR 缓冲溶
PFBT 量子点溶液，其中一个比色管仅加入缓冲 液将孔雀石绿标准储备液稀释成 0.15 mg/L，此
溶液。再取孔雀石绿标准储备液，于比色管中 时得到的混合溶液中盐离子浓度变成 0.002 mol/L。

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