Page 154 - 摩擦学学报2025年第10期

第 10 期 叶青林, 等: MoS 2 -TiNb复合固体润滑薄膜在大气-真空循环条件下的摩擦学性能研究 1551

金含量的MoS 复合薄膜，研究了TiNb合金含量对MoS 2 512 nm)分析薄膜表面、磨痕、磨斑和磨削的成分. 采
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薄膜晶体结构、组织形貌、力学性能和摩擦学性能的 用多功能材料表面性能测试仪(MFT-4000)测定薄膜
影响规律；进而结合不同环境条件下摩擦试验后摩擦 的膜基结合力，最大载荷为50 N，划痕长度为5 mm.
轨道、对偶钢球表面转移膜和磨屑的结果分析，探究 采用非接触三维表面轮廓仪(MicroXAM-800)测量样
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环境条件变化对MoS -10%TiNb复合薄膜表面界面的 品磨痕横截面积( S /mm ). 样品磨损率的计算公式为
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组成和结构演变的作用机制，揭示大气-真空循环条 2πRS
W = (1)
件下固体润滑薄膜摩擦学性能恢复的内在规律，为新 Fvt
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型可重复使用固体润滑薄膜的设计和制备提供一定 式中： W为样品的磨损率，单位为mm /(N·m)，R为旋
的理论依据. 转半径，单位为mm；F为法向载荷，单位为N； v为线速
度，单位为m/s；t为滑动时间，单位为s.
1 试验部分 1.3 摩擦试验

1.1 薄膜制备 采用摩擦试验机(CSM-tri450)对复合薄膜进行摩
薄膜采用自主设计的双靶磁控共溅射溅射系统 擦学性能试验. 大气环境条件为温度 20~25 ℃，湿度
进行制备，溅射室由TiNb合金靶(质量分数99.9%， 为45% RH±5% RH；真空环境条件为温度 20~25 ℃，
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真空度优于3.0×10 Pa；大气-真空循环条件与单独的
Ti和Nb的比例为1：1)和MoS 靶(质量分数99.9%)组成.
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基底为9Cr18钢(直径Φ=25 mm，厚度8=mm，表面粗糙 大气或真空环境条件一致，单一条件下的摩擦试验时
度R ≤0.08 μm)和单晶硅片(10 mm×10 mm×1 mm). 镀 间为30 min. 对偶球为直径8 mm的9Cr18钢球，载荷为
a
膜前将基底分别在石油醚、无水乙醇和丙酮溶液中超 5 N，旋转半径为5 mm，转速为1 000 r/min.
声清洗30 min以去除表面的污染物. 在薄膜沉积之
2 结果与讨论
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前，将腔室压力抽至1.0×10 Pa以下，之后充入氩气
(Ar)至腔室压力达8 Pa，在−500 V偏压下用Ar等离子 2.1 薄膜形貌、成分与结构
体清洗基底表面15 min. 然后将气压调节至3 Pa，偏压 MoS -TiNb复合薄膜中的TiNb合金含量与TiNb
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调节至-30 V，控制MoS 靶的溅射功率为200 W，调节 靶溅射功率呈线性关系，如图1所示，为了更明确地表
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TiNb靶的溅射功率为0、50、100和150 W，以制备得到 达掺杂量，将在不同TiNb靶溅射功率下获得的薄膜分
不同TiNb含量的MoS 复合薄膜，薄膜沉积时间均为 别记为MoS 、MoS -5%TiNb、MoS -10%TiNb和MoS -
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30 min，基底转盘转速为2 r/min. 15%TiNb，其中x%代表TiNb合金在薄膜中所占的原
1.2 薄膜表征 子分数. WS -TiNb复合薄膜的溅射功率及其元素组成
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采用X射线衍射仪(XRD，D8Discover25)对薄膜 列于表1中，从表1可知，TiNb合金掺杂后薄膜中的
的物相结构进行表征，扫描角度范围为10°~90°，扫描 O含量增加，这可能是由真空腔室中的残余的氧气造
速度为10 (°)/min. 利用场发射扫描电子显微镜(FESEM, 成的. 值得注意的是，纯MoS 薄膜中的S/Mo比仅为1.9，
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SU8100)表征薄膜表面和横截面的微观形貌. 利用聚
120

焦离子束-扫描双束电镜(FIB-SEM, TESCAN LYRA3) S Ti Mo Nb
Fe&Cr
O
100
将样品减薄至30~50 nm，并在图像矫正球差透射电子显
80
微镜(Cs CETOR Image Corrector TEM/STEM, Spectra
300)下观察薄膜截面的结构和组成. 通过扫描电子显 Ratio/% 60
微镜能谱仪(SEM-EDS, JSM-6701F)分析薄膜表面的元 40
素组成、分布和含量，其中TiNb含量为Ti和Nb元素在
20
薄膜中所占原子百分比之和. 采用纳米压痕测量仪(Nano
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indenter, HIT300)测定薄膜的纳米硬度与弹性模量，每 0 50 100 150
Sputtering power/W
个样品采集6个不同区域，压入载荷为1 mN. 利用X射
Fig. 1 The elemental compositions in MoS 2 -TiNb composite
线光电子能谱(XPS，ESCALAB 250Xi)分析薄膜表面
films as a function of sputtering power
的化学键合状态，所有数据均进行了C峰校正(284.8 eV).
图 1 MoS 2 -TiNb复合薄膜元素组成随溅射
采用拉曼光谱仪(LabRAM HR Evolution，激发波长为 功率的变化曲线