Page 6 - 《摩擦学学报》2021年第2期
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第 2 期                  彭玉兴, 等: 矿井提升钢丝绳改性氧化石墨烯润滑油减摩特性研究                                       151

            的制备方法,记为ODA-GO,为单一比较接枝的烷基                           (a)      HO  O   OH        (b)
                                                                   HO
            链对其分散性及减摩性能的影响,采用水合肼将其还                               OH                   O
                                                                           HO
                                                                               OH  OH
            原,记为ODA-rGO;接着,对两种材料进行表征,研究                                O
                                                                O         OH  O
            其作为爱利丝润滑油(IRIS)固体添加剂的分散稳定性
                                                                      HO  O    OH
            和摩擦学性能,探讨其分散机理和润滑机理,最后利                                                O
                                                                                 OH    OH
            用钢丝微动摩擦试验台,分析ODA-GO油样对钢丝减
                                                                  O                                   NH 2
                                                                                     OH
            摩的改进效果.

                                                                           O   OH
            1    试验部分                                           (c)                        (d)

                                                                             O   NH
            1.1    试验材料和氧化石墨烯的改性
                                                                   NH                      NH
                少层氧化石墨烯物理参数列于表1中,提升钢丝                                   OH  NH  OH                    OH
                                                                 O           O           O          O
            绳润滑油IRIS-550A性能参数列于表2中. 选取N-甲基
                                                                       HO      OH
            吡咯烷酮(NMP)作反应溶剂、1-羟基-7-偶氮苯并三氮
                                                                         NH        N             HN
            唑(HoAt)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐                                      OH  H                   OH
            酸盐(EDCI)作脱水缩合剂.                                                O   NH


                                                                Process:
                       表 1  少层氧化石墨烯物理参数
                                                                            HoAt, EDCI     N 2 H 4 ·H 2 O
             Table 1  Physical parameters of few-layer graphene oxide  (a) + (b)       (c)           (d)
                                                                              90 ℃        80 ℃/Reflux
              Parameter  Number of layers  Purity  Thickness  Diameter
                                                                Fig. 2    Schematic model of (a) GO,(b) Octadecylamine,(c)
              Value/range  1~5      98%     1 nm  0.2~10 μm
                                                                           ODA-GO and (d) ODA-rGO
                                                                 图 2    氧化石墨烯改性示意图(a)GO、(b)ODA、(c)ODA-

                        表 2  IRIS-550A润滑油的性能                                   GO和(d)ODA-rGO
                    Table 2  Properties of IRIS-550A lube oil
                                                               1.2    材料表征
              Index     Exterior   Operating temperature  Flash point
             Property  Faint yellow liquid  −50~70 ℃  ≥40 ℃        通过Thermo Fisher Nicolet IS10红外光谱仪(FT-IR)、
                                                               Thermo Scientific K-alpha X射线光电子能谱(XPS)和
                图2为氧化石墨烯改性示意图. ODA-GO是利用                       STA409PC热分析仪(TG)分析GO、ODA-GO和ODA-
            GO片材边缘的羧基和基面上的环氧基团分别与                              rGO的化学结构和热稳定性,XPS全部图谱用C1s结合
            ODA进行酰胺化反应和亲核取代反应制备而成                     [11,15] .  能(284.5 eV)校准. 使用Bruker D8 Advance X射线衍射
                                                               仪(XRD)分析其片层间距. 利用HORIBA Evolution拉
            首先,将500 mg的GO加入到含有400 ml NMP溶液的
                                                               曼光谱仪(Raman)分析其缺陷. 采用MAIA3 LMH型场
            锥形瓶中,磁力搅拌30 min后超声分散30 min,以保证
                                                               发射扫描电子显微镜(FESEM)和Tecnai G2 F20型透
            GO在NMP中完全分散,接着加入100 mg HoAt、500 mg
                                                               射电子显微镜(TEM)分析其形貌.
            EDCI,磁力加热搅拌30 min后加入2 g ODA,升温至

                                                               1.3    ODA-GO和ODA-rGO改性油的摩擦学性能
            90 ℃连续搅拌24 h. 随着反应的进行,溶液颜色逐渐
                                                                   按质量分数ω=0.025%、0.05%、0.075%、0.1%将
            变黑,并形成片状聚集物. 反应结束后,用热无水乙醇
                                                               ODA-GO和ODA-rGO粉末添加到IRIS中,加热搅拌
            多次离心洗涤沉淀物,以去除残留的ODA、NMP等杂
                                                               30 min后超声分散30 min,以制备均匀分散的改性润
            质分子,抽滤上述沉淀物并真空干燥12 h(70 ℃),研磨
                                                               滑油. 采用四球机评价改性油的极压性能、摩擦磨损
            产物以备后续使用.
                                                               性能(载荷147 N、转速1 200 r/min、温度50 ℃、时间
                ODA-rGO的制备过程如下:将0.5 g已制备好的                     60 min),采用ϕ12.7 mm的GGr15钢球,试验标准依据
            ODA-GO粉末加入到400 ml无水乙醇中,磁力搅拌30 min                  GB/T 3142-2019和NB/SH/T 0189-2017. 利用FESEM
            后加入5 ml水合肼作为还原剂,80 ℃下连续搅拌回流                        和EDS分析磨斑的微观形貌与表面元素分布. 利用钢

            24 h,再经离心洗涤、抽滤、真空干燥得到ODA-rGO黑                      丝微动摩擦磨损试验台,分析ODA-GO改性油对钢丝
            色粉末.                                               微动摩擦磨损的影响.
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