Page 6 - 《摩擦学学报》2021年第2期
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第 2 期 彭玉兴, 等: 矿井提升钢丝绳改性氧化石墨烯润滑油减摩特性研究 151
的制备方法,记为ODA-GO,为单一比较接枝的烷基 (a) HO O OH (b)
HO
链对其分散性及减摩性能的影响,采用水合肼将其还 OH O
HO
OH OH
原,记为ODA-rGO;接着,对两种材料进行表征,研究 O
O OH O
其作为爱利丝润滑油(IRIS)固体添加剂的分散稳定性
HO O OH
和摩擦学性能,探讨其分散机理和润滑机理,最后利 O
OH OH
用钢丝微动摩擦试验台,分析ODA-GO油样对钢丝减
O NH 2
OH
摩的改进效果.
O OH
1 试验部分 (c) (d)
O NH
1.1 试验材料和氧化石墨烯的改性
NH NH
少层氧化石墨烯物理参数列于表1中,提升钢丝 OH NH OH OH
O O O O
绳润滑油IRIS-550A性能参数列于表2中. 选取N-甲基
HO OH
吡咯烷酮(NMP)作反应溶剂、1-羟基-7-偶氮苯并三氮
NH N HN
唑(HoAt)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐 OH H OH
酸盐(EDCI)作脱水缩合剂. O NH
Process:
表 1 少层氧化石墨烯物理参数
HoAt, EDCI N 2 H 4 ·H 2 O
Table 1 Physical parameters of few-layer graphene oxide (a) + (b) (c) (d)
90 ℃ 80 ℃/Reflux
Parameter Number of layers Purity Thickness Diameter
Fig. 2 Schematic model of (a) GO,(b) Octadecylamine,(c)
Value/range 1~5 98% 1 nm 0.2~10 μm
ODA-GO and (d) ODA-rGO
图 2 氧化石墨烯改性示意图(a)GO、(b)ODA、(c)ODA-
表 2 IRIS-550A润滑油的性能 GO和(d)ODA-rGO
Table 2 Properties of IRIS-550A lube oil
1.2 材料表征
Index Exterior Operating temperature Flash point
Property Faint yellow liquid −50~70 ℃ ≥40 ℃ 通过Thermo Fisher Nicolet IS10红外光谱仪(FT-IR)、
Thermo Scientific K-alpha X射线光电子能谱(XPS)和
图2为氧化石墨烯改性示意图. ODA-GO是利用 STA409PC热分析仪(TG)分析GO、ODA-GO和ODA-
GO片材边缘的羧基和基面上的环氧基团分别与 rGO的化学结构和热稳定性,XPS全部图谱用C1s结合
ODA进行酰胺化反应和亲核取代反应制备而成 [11,15] . 能(284.5 eV)校准. 使用Bruker D8 Advance X射线衍射
仪(XRD)分析其片层间距. 利用HORIBA Evolution拉
首先,将500 mg的GO加入到含有400 ml NMP溶液的
曼光谱仪(Raman)分析其缺陷. 采用MAIA3 LMH型场
锥形瓶中,磁力搅拌30 min后超声分散30 min,以保证
发射扫描电子显微镜(FESEM)和Tecnai G2 F20型透
GO在NMP中完全分散,接着加入100 mg HoAt、500 mg
射电子显微镜(TEM)分析其形貌.
EDCI,磁力加热搅拌30 min后加入2 g ODA,升温至
1.3 ODA-GO和ODA-rGO改性油的摩擦学性能
90 ℃连续搅拌24 h. 随着反应的进行,溶液颜色逐渐
按质量分数ω=0.025%、0.05%、0.075%、0.1%将
变黑,并形成片状聚集物. 反应结束后,用热无水乙醇
ODA-GO和ODA-rGO粉末添加到IRIS中,加热搅拌
多次离心洗涤沉淀物,以去除残留的ODA、NMP等杂
30 min后超声分散30 min,以制备均匀分散的改性润
质分子,抽滤上述沉淀物并真空干燥12 h(70 ℃),研磨
滑油. 采用四球机评价改性油的极压性能、摩擦磨损
产物以备后续使用.
性能(载荷147 N、转速1 200 r/min、温度50 ℃、时间
ODA-rGO的制备过程如下:将0.5 g已制备好的 60 min),采用ϕ12.7 mm的GGr15钢球,试验标准依据
ODA-GO粉末加入到400 ml无水乙醇中,磁力搅拌30 min GB/T 3142-2019和NB/SH/T 0189-2017. 利用FESEM
后加入5 ml水合肼作为还原剂,80 ℃下连续搅拌回流 和EDS分析磨斑的微观形貌与表面元素分布. 利用钢
24 h,再经离心洗涤、抽滤、真空干燥得到ODA-rGO黑 丝微动摩擦磨损试验台,分析ODA-GO改性油对钢丝
色粉末. 微动摩擦磨损的影响.